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1.
[Ru6(μ-O2CCH3)12(CH3OH)2(HCOO)2][Ru2(μ-O2CCH3)4(H2O)2](PF6)2.2H2O(Ru2(Ⅱ,Ⅲ)混合价)是通过二步反应合成的。首先Ru2(O2CCH3)4Cl在加热条件下与甲醇反应得到红棕色中间物,然后将该中间物在甲醇水(体积比7∶1)溶液中用Ag2SO4和NH4PF6进行脱氯配位反应得到此化合物。用元素分析、红外光谱、热重分析、循环伏安、X-衍射单晶结构分析等对其进行了表征。晶体结构表明,标题化合物的晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数:a=0.85362(14)nm,b=1.19589(19)nm,c=3.6642(6)nm,β=92.316(3)°,Z=2,每个结构基元包含2个不同的配离子,其中[Ru2(μ-O2CCH3)4(H2O)2]+是1个双核钌配离子,[Ru6(μ-O2CCH3)12(CH3OH)2(HCOO)2]+是由另1个由甲醇配位、甲酸根桥连的六核钌配离子。2个独立的结构单元通过氢键形成三维超分子网络结构。采用循环伏安法对其电化学性质进行了表征,结果为一对准可逆的氧化还原峰,表明该配合物的中心金属二价钌原子Ru(Ⅱ)与三价钌原子Ru(Ⅲ)之间存在电子转移。  相似文献   
2.
毛细管胶束电动色谱法分离测定胆红素亚组分   总被引:1,自引:0,他引:1  
刘建武  周小棉  张蒙恩 《色谱》1998,16(4):369-370
 用毛细管胶束电动色谱法成功地分离和定量测定了血清及胆汁中α,β,γ及δ等4种胆红素亚组分。二牛磺酸胆红素浓度在510μmol/L以下时,峰面积与浓度呈良好的线性关系,二牛磺酸胆红素浓度即使为1.5μmol/L时仍可检测出明显的定量峰。用一份255μmol/L的二牛磺酸胆红素标准液进行重复性检测,第1次定量结果为260μmol/L,出峰时间16min;第50次电泳结果为238μmol/L,出峰时间16.7min。  相似文献   
3.
毛细管胶束电动色谱法分离测定胆红素亚组分   总被引:1,自引:0,他引:1  
用毛细管胶束电动色谱法成功地分离和定量测定了血清及胆汁中α,β,γ及δ等4种胆红素亚组分。二牛磺酸胆红素浓度在510μmol/L以下时,峰面积与浓度呈良好的线性关系,二牛磺酸胆红素浓度即使为1.5μmol/L时仍可检测出明显的定量峰。用一份255μmol/L的二牛磺酸胆红素标准液进行重复性检测,第1次定量结果为260μmol/L,出峰时间16min;第50次电泳结果为238μmol/L,出峰时间16.7min。  相似文献   
4.
以对氯甲苯(PCT)和金属镁为原料,碘引发剂下进行Grignard反应制备对甲基苯基氯化镁,然后与邻氯苯腈(OCBN)在过渡金属化合物催化不对称偶联反应制备2-氰基-4′-甲基联苯(OTBN)。结果表明:以过渡金属MnCl 2为催化剂,四氢呋喃(THF)和2-甲基四氢呋喃(MeTHF)混合溶剂下,可有效调控不对称偶联反应中产物的分布和区域选择。该合成路线具有催化效果好、溶剂回收率高、环境友好、成本低廉、操作简便等特点,易于实现工业化生产。  相似文献   
5.
以过氧化氢为氧化剂,乙酸钴和溴化钠组成催化体系,乙酸为溶剂,氧化间二甲苯合成间甲基苯甲酸,通过减压精馏对产物进行提纯,产物结构经1H NMR和GC-MS确证。并通过单因素考察,获得了最佳工艺条件为:1%乙酸钴为催化剂,1%溴化钠为引发剂,乙酸(2 eq.)为溶剂,过氧化氢(5 eq.)为氧化剂,于115 ℃反应3~4 h,收率80%,纯度95%以上。  相似文献   
6.
以D-丝氨酸为起始原料,经酯化、还原、氧化、缩合、水解等九步反应,合成了非天然氨基酸τ-L-His-D-Ala的关键前体——二肽物±(4S)-5-[(叔丁基二甲基硅氧)-4-(二苄氨基)-2-甲酰氨基-N-3-羟基-2-(三苯甲烷基)丙基]戊酰胺,总收率35.3%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。  相似文献   
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