气相色谱与气相色谱-质谱联用法对七氟醚降解产物的测定

七氟醚是一种新型临床麻醉剂,由于具有稳定性好,刺激性小,诱导麻醉迅速,恢复快,代谢能力强等优点,成功研制出后很快被推广应用.但有学者指出,七氟醚的降解产物氟甲基五氟丙烯醚(Compound A)对小鼠的肝肾功能具有损害作用[1],在人体内的毒性作用目前还没有明确的结论.为了观察Compound A降解量对人体肝肾功能的影响,本文建立了一种快速测定Compound A的气相色谱和气相色谱一质谱联用法.     

通过分子烙印聚合物膜电阻的变化检测甲基膦酸异丙酯

１　　引　　　　言近来生物传感器以其突出的灵敏度和特异性引起人们广泛的关注,但其分子识别元件如酶、受体、抗体等往往不易长期保存,且操作稳定性不高,因此在商业上未取得很大成功。分子烙印聚合物（ｍｏｌｅｃｕｌｅ　ｉｍｐｒｉｎｔｉｎｇ　ｐｏｌｙｍｅｒ,　ＭＩＰ）属于合成的分子识别系统,其识别位可根据待测分子的结构和官能团来“量身”（ｔａｉｌｏｒ　ｍａｄｅ）定做,因此具有选择性的分子识别能力,同抗体及酶等天然分子识别系统相比,有以下一些突出优点：（１）ＭＩＰ对各种不同的化合物都显示出了良好的专一性,且稳…     

粮食中玉米赤霉烯酮和镰刀菌氧萘满酮高效液相色谱分析方法的研究

建立了粮食样品中镰刀菌氧萘满酮（ＴＤＰ－１）和玉米赤霉烯酮（ＺＥＡ）的高效液相色谱－荧光检测分析方法。粮食样品在碱性和中性条件下用乙腈－水（３：１，Ｖ／Ｖ）提取，经正己烷脱脂，过Ｆｌｏｒｉｓｉｌ柱净化，最后用反相高效液相色谱－荧光检测法测定。该法的最低检出灵敏度：玉米赤霉烯酮为５×１０＾－９ｇ，镰刀菌氧萘满酮为１×１０＾－９ｇ。玉米中镰刀菌氧萘满酮和玉米赤霉烯酮的回收率分别为１００．２％和９２．４     

生物样品中速可眠及代谢产物的分析

 应用气相色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）法对一例速可眠中毒病人生物样品进行分析鉴定。样品经酸化、乙醚提取，然后于ＧＣ／ＭＳ分析，在患者胃内容物和血中检出速可眠，在眼药３３ｈ尿内可检出速可眠原型药物以及四个代谢产物。并用外标法对生物样品中速可眠进行定量测定，对临床救治起到了积极作用。     

阴离子交换固相萃取-气相色谱/质谱法分析人血浆中6种神经性毒剂降解产物

采用醋酸汞去除蛋白,实现了阴离子交换固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定人血浆中6种神经性毒剂降解产物的三甲基硅烷衍生物。考察了不同溶剂的去蛋白效率和不同固相萃取柱对毒剂降解产物的保留行为,优化了阴离子交换树脂的洗脱条件。采用选择离子监测方式,6种降解产物在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限在22μg/L以内;RSD均小于9.7%。该方法检测灵敏度高,血浆样品干扰小,是一种理想的血浆中神经性毒剂降解产物的检测方法。     

二氢埃托啡七氟衍生物的气相色谱－质谱研究

对高效镇痛药盐酸二氢埃托啡的衍生化条件、色谱及质谱行为进行了研究。通过对不同衍生化试剂、衍生化反应温度、反应时间等条件的优化，选择七氟丁酰咪唑与二氢埃托啡在室温反应５ｍｉｎ，即可生成较完全的单取代七氟丁酰衍生物。该衍生物具有较好的气相色谱和电子轰击质谱行为。其单取代分子离子的质量数为ｍ／ｚ６０９，基峰离子为ｍ／ｚ５２２，主要碎片离子分别为ｍ／ｚ５０８、５３４和５７６，并对这些离子的产生进行了解析。这些离子均有较强的相对丰度，可作为微量二氢埃托啡的多离子选择定性。而基峰离子ｍ／ｚ５２２作为其特征离子，可用于微量二氢埃托啡的单离子选择定量。最低检测限为１ｐｇ。     

分子烙印聚合物吸附有机磷毒剂的研究

以有机磷毒剂沙林为烙印分子采用不同单体、交联剂有制孔剂制备了一系列分子烙印聚合物,从中筛选出了几种对沙林有很高吸附率（〉９０％）的聚合物。发现这些聚合物对沙林结构相近的其它有机磷毒剂如梭曼、塔崩及维爱克斯也有很好的吸附率。我们还考究了吸附率随时间变化的关系。     

微波辅助碱解荧光分光光度法快速测定河豚毒素含量

建立了一种快速、简便、灵敏地测定河豚毒素的新方法。在水和异丙醇混合碱性溶液中对河豚毒素进行微波碱解,通过测定碱解产物的量来间接测定河豚毒素的含量。结果表明:C9碱的最大激发波长为380nm,最大发射波长为496 nm,其在0.1~10μmol.L-1的浓度范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数r=0.999 1,检测限为0.05μmol.L-1,比文献报道降低近20倍。该方法快速、灵敏和准确,可用于河豚毒素的定量检测。     

氟离子重活化-气相色谱质谱法检测染毒人血清中的神经性毒剂沙林

采用了氟离子重活化-气相色谱质谱方法检测染毒人血清中的神经性毒剂沙林.优化了氟离子重活化体系并且考察了沙林的提取富集条件.根据丁酰胆碱酯酶活性恢复值得到其重活化效率可达到86%.在丁酰胆碱酯酶的活性抑制率6%～85%之间,此方法线性良好,检出限为4%的酶活性抑制率.该方法样品制备简单,血清样品干扰较小,是一种可用于确证沙林中毒的溯源性检测方法.     

高效液相色谱和高效液相色谱－质谱法测定粮食中互隔交链孢霉醇、互隔交链孢霉醇单甲醚及玉米赤霉烯酮

 建立了粮食中互隔交链孢霉醇（ＡＯＨ）、互隔交链孢霉醇单甲醚（ＡＭＥ）和玉米赤霉烯酮（ＺＥＡ）三个毒素的ＨＰＬＣ定性定量分析法和粒子束ＬＣ－ＭＳ／ＥＩ￣＋鉴定方法。采用反相色谱，以８０％的甲醇水溶液作流动相，这三个毒素在Ｃ＿（１８）色谱柱上彼此间均获得较好的分离。方法对粮食中ＡＯＨ，ＡＭＥ两个毒素的回收率均在７９％以上。ＡＯＨ，ＡＭＥ两个毒素的最低检出限为１×１０￣（－９）ｇ。用所建方法对１００多个大骨节病病区、非病区的粮食样品进行了检测，结果为阴性。