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微波灰化-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定干食用菌中的三价铬和六价铬 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了干食用菌中三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ))的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)检测方法。采用微波灰化技术对食用菌样品进行灰化处理,灰化样品用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐稳定其中的Cr(Ⅲ),并使其保留在阴离子交换柱(250 mm×4.6 mm,10 μm)上;用含有60 mmol/L硝酸(pH 9.3)的流动相分离其中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),电感耦合等离子体质谱仪测定。标准溶液中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.5~50 μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均达到0.9999。食用菌样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率为78.0%~90.7%,相对标准偏差小于4%(n=6);定量限均为0.5 μg/L。该方法稳定、可靠、灵敏,可满足干食用菌中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定。 相似文献
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定花茶中砷形态 总被引:2,自引:0,他引:2
应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立了花茶中6种砷形态:亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱的分析方法。样品在真空条件下采用水-磷酸进行提取,用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以碳酸铵溶液和硝酸铵+磷酸氢二铵作为流动相进行梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。方法学验证表明:在0.5~50μg/L范围内各砷形态线性良好,线性相关系数(r2)都大于0.999,定量限为0.5μg/L,加标回收率在89.9%~104.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~4.2%之间。方法适用于各类花茶中的6种砷形态分析。 相似文献
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HPLC-DRC-ICP-MS测定富硒蔬菜中的硒形态 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了高效液相色谱-动态反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC-DRC-ICP-MS)联用测定硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半光氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐(SeVI)的方法。样品通过胃蛋白酶提取,采用Hamilton PRP X-100色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm),使用5 mmol/L的柠檬酸溶液(pH 4.7)作为流动相,在10 min内可以完全分离5种硒形态。在80Se质量数下,采用甲烷作为DRC反应气,可有效消除40Ar40Ar+对80Se的干扰,提高检测灵敏度。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,各硒形态的线性相关系数均大于0.9990,Se(IV)、Se(VI)、SeMet、SeCys2、MeSeCys的定量限分别为5,10,10,5,5μg/kg,5种硒形态的加标回收率在80.1%~99.2%之间,可满足蔬菜中硒形态定量分析。 相似文献