Y2O3和CeO2复合掺杂ZrO2纳米晶的制备与表征

以ZrOCl2.8H2O,Y2O3,Ce（NO3）3.5.5H2O为原料,NH3.H2O作沉淀剂,少量表面活性剂PE作分散剂,采用反向共沉淀-喷雾干燥法,结合物理、化学分散技术,成功地制备了Y2O3,CeO2复合掺杂ZrO2纳米粉末。通过DSC-TG,XRD,XPS,BET和SEM等方法对所制得粉末进行了表征。结果表明：以Ce0.1Y0.1Zr0.8O1.95化学计量比制备的多元氢氧化物胶体经过喷雾干燥处理后,在500℃基本完成水合氧化物的分解,577℃附近完成由非晶相向立方相的转变;经过580-1000℃煅烧后,CeO2和Y2O3已经完全固溶到ZrO2中,形成类质同相体,该粉末系列均属于立方相萤石结构;掺杂进入ZrO2晶格中的Ce呈＋4价形式存在;比表面积由22.0 m^2.g^-1（580℃煅烧）减至4.97 m^2.g^-1（1000℃煅烧）;SEM结果显示800℃煅烧的该粉末颗粒尺寸分布均匀,多呈类球状,且粒径在50-80 nm。     

纳米Zr(OH)4及纳米ZrO2对Cu(Ⅱ)的吸附行为

对纳米Zr(OH)4粉体及其在不同温度(350～600℃)下的煅烧产物静态吸附Cu(Ⅱ)的行为进行了研究,并考察了影响静态吸附以及解吸的因素.试验结果表明,煅烧温度越高,样品的吸附效果越差.除了600℃煅烧的样品吸附性能较差外,纳米Zr(OH)4和其它样品在溶液pH》3时对Cu(Ⅱ)有很好的吸附效果,吸附率均大于96%.在实验范围内,吸附量最高可达到26400μg/g.被吸附的Cu(Ⅱ)在低浓度的盐酸(《2.0mol/L)中即可较好的被洗脱,100℃时解吸率可达到96%,同时也有很好的富集效果.     

悬浮进样探针原子化石墨炉原子吸收法测定地质样品中的铬

本文应用探针恒温原子化技术 ,系统研究了铬的分析性能 ,应用固体悬浮进样 ,直接测定了地质样品中的痕量铬 ,方法的 RSD为 3.0 %～ 6 .5 % ,检测限为 5 .1× 10 - 1 2 g铬 ,标准物质的测定结果满意     

共沉淀-喷雾干燥法制备Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体

以Sm（NO3）3.6H2O和Ce（NO3）3.6H2O为原料,用共沉淀-喷雾干燥法制备了Sm2O3掺杂CeO2（SDC）粉体。通过沉降实验、TG-DSC、XRD、BET、SEM和粒度分布对前驱体的分散性、稳定性及制得的SDC粉体性能进行表征,研究了洗涤方法、分散剂对前驱体及SDC粉体的影响。结果表明：无机陶瓷膜洗涤后前驱体分散性好,经500℃以上温度焙烧后的粉体为立方萤石型结构。加入分散剂后前驱体的分散性明显提高,制得的SDC粉体比表面积显著增加,最终获得了晶粒平均粒径为12.51 nm、团聚态颗粒为球形的SDC纳米粉体。     

磁头抛光液用金刚石超微粉研究

利用原子吸收光谱（AAS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、粉晶X射线衍射（XRD）、激光拉曼光谱（RAMAN）、透射电子显微镜（TEM）等手段对磁头抛光液用金刚石超微粉进行了研究。AAS和ICP-MS测试结果显示,静压触媒法合成的金刚石超微粉中主要含有硅的氧化物和铁、镍、铝等一些金属杂质;XRD图谱中除了金刚石尖锐的特征峰以外,在2θ=35.6°, 39.4°, 59.7°处还观察到SiO₂的特征衍射峰,表明金刚石超微粉结晶程度高、硬度大,但其中含有一定量的硅氧化物物相;在RAMAN图谱中除了金刚石的特征谱外在1 592 cm-1处可观察到宽化了的石墨的特征谱;从TEM照片可以观察到微粉粒度分布在0.1～0.5 μm之间,但是颗粒锋利棱角的存在有利于提高抛光效率。金刚石超微粉的高硬度、强的耐磨性、高的抛光效率使其适于作为磁头抛光液磨料使用。但是,杂质的存在影响抛光效率、缩短抛光液寿命;宽的粒度分布降低了抛光的精度。因此,使用前必须对金刚石超微粉进行提纯、分级处理;使得金刚石超微粉的纯度达到99.9％以上、有害杂质SiO₂的含量不超过0.01%,并且使超微粉的平均粒径为100 nm且大于200 nm的颗粒在总的颗粒中小于2%。     

探针原子化-石墨炉原子吸收法直接测定地质样品中铟的研究

本文应用自动采样探针原子化-石墨炉原子吸收法测定地质样品中的铟,对探针原子化的实验条件,精密度和检出限,以及原子化机理进行了研究,并比较了几个常见元素在管壁法和探针法中的干扰效应。发现探针法抗干扰能力优于管壁法,基本上消除了基体干扰,不用灰化阶段,直接进行测定。探针法灵敏度比管壁法有较大提高,精密度良好。     

探针-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中的金

本文采用自制探针系统对探针-石墨炉原子吸收光谱法测金的性能,探针系统的制作,探针的处理,探针原子化法的检测限,灵敏度及抗干扰能力进行了详细的研究,探针原子化的各项指标均优于常规的管壁原子化法。采用本法可不必分离基体物质,直接测定地质样品中的金,所得结果与萃取原子吸收法的结果相吻合。     

悬浮进样探针原子化石墨炉原子吸收法测定地质样品中铍的研究

本应用探针恒温原子化技术，系统研究了铍的分析性能，比较了不同类型石墨管和探针材料的测定效果。应用固体悬浮进样，直接测定了地质样品中的痕量铍，方法的ＲＳＤ为３．３￣５．２％，检测限为５．１×１０＾－１２ｇ铍。