微波消解-电感耦合等离子质谱法测定龟甲胶中6种有害元素

龟甲胶样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定龟甲胶中砷、铅、铬、镉、铜、汞6种有害元素,其中砷用碰撞室技术(CCT)测定,6种元素的检测限范围为0.009~0.036ng/mL,样品加标回收率为85.1%~113.6%,相对标准偏差小于10%。该法简便、快速,可用于龟甲胶中上述6种有害元素的检测。     

木通中共有成分木通酸和木通皂苷Stc的检测

应用薄层色谱和高效液相色谱技术,对木通属3种基源木通(五叶木通、三叶木通和白木通)的不同产地、不同生长期共20个样品进行检测分析,从中发现了共有成分木通酸和木通皂苷Stc。建立一种测定共有成分的反相高效液相色谱方法。采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=65∶35为流动相,进样量20μL,流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长203 nm,共有成分在50 min内得到较好分离,回收率符合含量测定要求。运用该方法对木通药材进行共有成分含量测定,结果显示,共有成分在20个样品中含量差别较大。经查阅文献表明,木通酸仅在木通科木通中存在,为木通的专属性成分。此研究结果可为中国药典木通质量标准修订提供参考。     

五叶木通中一个新的三萜成分

对五叶木通藤茎进行了较为系统的研究, 从其体积分数为80%的乙醇提取物的正丁醇部分分离得到3个三萜成分, 通过理化性质和波谱分析鉴定为: 3α,24-二羟基-30-去甲齐墩果烷-12,20(29)-双烯-28-酸(Ⅰ); 3α,24,29-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(Ⅱ); 2α,3β,23-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(Ⅲ). 其中化合物Ⅱ为新化合物, 命名为木通茎酸(Quinatic stem acid).