吡喃酮型花色苷衍生物的制备、光谱特性及抗氧化活性研究

吡喃酮型花色苷衍生物是一类具有非氧鎓离子结构和内酯型吡喃环结构的新型多酚类化合物。本研究以植物花色苷为原料,通过羧基吡喃花色苷形成及微氧化等两步反应法,结合柱色谱分离纯化技术,制备高纯度的吡喃酮花色苷衍生物A(Oxovitisin A)标准品;高效液相色谱-光电二极管阵列检测器-串联质谱法(HPLC-DAD-ESI-MS/MS)分析鉴定出纯化后反应产物Oxovitisin A的纯度达99%以上。利用荧光光谱仪、紫外可见光谱仪及超微弱化学发光光谱仪研究了Oxovitisin A及其前体物质花色苷(锦葵素-3-葡萄糖苷,Mv-3-gluc)与羧基吡喃花色苷A(Vitisin A))的光谱特性、色泽稳定性及抗氧化活性。结果表明:Oxovitisin A在440nm激发波长下有最大荧光峰,最大发射波长490nm,而具有氧鎓离子结构的两种前体物质无荧光特性。紫外光谱结合LAB色泽空间表征参数显示Oxovitisin A在不同pH值条件下具有不同的结构稳定性和色泽稳定性。Mv-3-gluc,VitisinA和Oxovitisin A在不同体系中均表现出良好的抗氧化活性,清除超氧阴离子自由基的IC50值分别为71.4,30.7和19μg·mL-1(抗坏血酸28μg·mL-1),清除羟自由基的IC50值分别为1.68,3.524,2.854μg·mL-1(抗坏血酸8.441μg·mL-1),对双氧水清除率的IC50值分别为1.311,0.4098和0.288μg·mL-1(抗坏血酸3.265μg·mL-1),表明Oxovitisin A清除自由基和抗氧化的能力均高于反应前体物Mv-3-gluc和VitisinA及抗坏血酸。     

次级化学平衡反相高效液相色谱法分离银杏酚酸

采用LC/(-)ESI-MS法对银杏叶中的致敏性成分银杏酚酸进行了鉴定。利用次级化学平衡理论,建立了银杏酚酸的反相银化高效液相色谱分离方法。从色谱热力学角度对银离子分离银杏酚酸的影响进行了考察。在流动相中添加银离子,降低了具不饱和侧链银杏酚酸的保留时间,且银离子浓度与容量因子的对数之间存在良好线性关系。在确定的色谱条件下,四种银杏酚酸均获得较高的分离度,表明反相银化液相色谱是分离碳数与饱和度不相同的银杏酚酸同系物的有效方法。     

双填料固相萃取-高效液相色谱/质谱法同时检测腌菜中9种N-亚硝胺

亚硝胺是三大强致癌食品污染物之一,普遍存在于腌制和热加工食品中。本研究建立了一种基于液质联用技术结合多级反应监测模式扫描(MRM)检测N-亚硝胺的新型固相萃取-液相色谱方法,可以快速直接检测腌菜中9种N-亚硝胺。实验优化了液相色谱分离与检测条件,同时考察了4种固相萃取单柱(碱性氧化铝Al2O3、C18、硅胶、硅藻土)和2种双填料的混合固相萃取柱(Al2O3-C18,Al2O3-硅胶)吸附解析的净化效果。结果表明,采用Al2O3-C18混合柱纯化,液相色谱检测,外标法定量,对9种亚硝胺的回收率达75.7%～116.0%,检出限为0.20～0.49 mg/L。采用本方法检测不同产地的6类腌菜产品中亚硝胺含量,二甲基亚硝胺和二乙基亚硝胺的检出率相对较高,分别为37.5%和25.0%,其中二乙基亚硝胺在雪里蕻腌菜中最高含量达59.1 mg/L,亚硝基吗啉在所有样品中未检出。     

反相银化高效液相色谱法测定银杏叶中银杏酚酸(英文)

 建立了反相银化高效液相色谱测定银杏叶中银杏酚酸含量的分析方法。在样品的浸提液中加入少量酸性盐溶液和吸附剂后 ,用一步反萃取法净化样品 ,有机相浓缩后供HPLC分析。流动相 :V(甲醇 )∶V(体积分数为 5 %的乙酸水溶液 ) =90∶10 ,其中银离子浓度 0 0 3mol·L-1,紫外检测波长 310nm。结果表明 4种银杏酚酸之间达到基线分离 ,该方法平均回收率为97 3% ,相对标准偏差 1 6 % ,最低检测量 0 0 2 6 μg ,可有效地用于银杏叶及其提取物中银杏酚酸的定量分析。