海南草豆蔻及其主要活性组分、金属元素含量的谱学测定

采用红外光谱、紫外光谱、荧光光谱及微波消解电感耦合等离子体质谱法对海南白沙和霸王岭两个产地的草豆蔻进行了分析。其乙醇提取物的红外光谱都具有1 051,1 390,2 976及3 300cm~(-1)左右表征黄酮类成分的特征吸收峰,二阶红外导数谱图显示了在2 977.72及2 899.94有相似吸收峰,在1 922.36及1 650.87cm~(-1)有显著差异吸收峰,可以鉴定区分海南不同产地的草豆蔻。利用紫外光谱法表征了两个不同产地草豆蔻的特征谱图,并根据有关的吸收原理,建立了测定草豆蔻植物中主要组分山姜素与豆蔻明含量的方法,获得了良好的分析精密度(0.42%~0.29%)和回收率(84.28%~117.41%)。测得白沙草豆蔻中山姜素和豆蔻明的含量分别为4.23%和3.83%,而霸王岭的分别为3.72%和3.34%。荧光测定结果表明,不同产地的草豆蔻乙醇提取物具有相似的荧光发射及激发光谱谱图,荧光强度的差别也再次证明白沙草豆蔻乙醇提取物的浓度大于霸王岭的。利用微波消解电感耦合等离子体质谱法分析了草豆蔻中的K,Ca,Mg,Na,Al,Fe,Mn,Cu,Zn等十七种金属元素及其含量。该研究为定性、定量地鉴定区别不同产地或不同种植批次的草豆蔻及测定其中主要活性组分的含量建立了简单可行的方法;根据实验测得的金属元素种类及含量的结果,可为进一步开发利用草豆蔻及提高食品安全意识提供更好的理论依据。     

氢离子浓度影响配位平衡的定量处理方法

以四氨合铜 (II)配离子为例 ,综合考虑氢离子与中心原子和配体的作用 ,将微分原理引入配位平衡 ,提出了一种定量处理氢离子浓度影响配位平衡的方法。结果表明 ,此类配合物的最大浓度是由相关平衡常数和配体总浓度决定的特征值。     

益智红外指纹图谱的研究

益智产区的鉴别对于药材市场的质量控制以及提高药材的质量显得极为重要。益智为我国四大南药之一,主要药效成分是诺卡酮和益智酮。红外指纹图谱用于中药质量控制研究有着良好的发展前景,借助红外光谱的指纹特性,以八种益智精油红外指纹图谱的共有峰率和变异峰率为指标,计算了样品相对于该标准品的共有峰率和变异峰率,并按照共有峰率、变异峰率的大小建立了不同的序列。结果表明:广东、广西和海南的益智油红外图谱比较吻合,但也存在一定的差异。益智油的红外图谱特征峰为1 710和1 666cm-1,广东和海南的益智油的红外指纹图谱(400～4 000 cm-1)共有峰率为62%,广西和海南的共有峰率为52%,海南的益智油共有峰率为66%～84%。从多维共有峰率和变异峰率双指标序列分析法可以对不同产地具有准确、精细且非常直观的鉴别能力,该方法可以准确地区别不同产地的益智。     

蒌叶抑菌活性成分的超声提取及其稳定性的研究

以超声波提取法对蒌叶中抑菌活性成分进行提取,考察不同溶剂、料液比、提取时间、提取温度、提取功率对提取工艺的影响,同时采用96孔板法和倾注平板法测定了提取物对枯草杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、毛霉、黑曲霉、青霉的最小抑菌浓度;并考察了温度、光照、放置时间对提取物抑菌活性稳定性的影响。结果表明:蒌叶抑菌活性成分提取的最佳工艺条件为,无水乙醇为溶剂、m_(蒌叶干粉)∶V_(乙醇)=1.75∶10(g·mL~(-1))、提取时间为60 min、提取功率为192 W、提取温度为50℃时,提取物的抑菌效果最好。对大肠杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉、毛霉、青霉最小抑菌浓度分别为5.00、2.50、2.50、1.25、1.25、2.50 mg·mL~(-1)。同时,提取物的石油醚部位和氯仿部位富集有抑菌活性很强的物质。在设定的温度范围、光照条件下,蒌叶提取物的抑菌活性较稳定。因此,蒌叶乙醇提取物的抑菌活性具有一定的光热稳定性。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定莫氏兰根中的微量元素

用浓硝酸微波消解处理样品,火焰原子吸收光谱法测定莫氏兰根中K、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Pb和Cd 8种微量元素的含量.测定结果表明,所测的各微量元素的校准曲线的相关系数为0.9990-0.9998,回收率为97.56％-103.85％,方法检出限为0.0012-0.0143mg/L,相对标准偏差小于3.0％.该方法操作简便、快速,结果准确,是莫氏兰根中的微量元素含量测定的理想方法.     

质子交换铌酸锂光波导的红外吸收光谱

用尼高力 36 0型红外吸收光谱仪对用已二酸 (Adipicacid)和苯甲酸 (Benzoicacid)的不同摩尔比混合作为质子源进行质子交换制作的Z切铌酸锂光波导进行红外吸收光谱分析。表明 :OH-自由基团在 35 0 0cm-1处存在吸收峰 ,对应于质子交换中替代质子的特征 ,OH-氢键在 70 0cm-1处存在另一个吸收峰 ,对应于交换中的填充质子的特征。当两种不同的质子源以不同的摩尔比例混合时 ,质子源中的H 浓度不同 ,进行交换的速度也不同 ,结果导致在 35 0 0和 70 0cm-1两处的峰的强度发生变化。而这两个峰强度之比值可作为制作高质量铌酸锂光波导的重要依据 ,因此 ,对这两个峰的研究对制作高质量的铌酸锂光波导具有重要的意义     

超声波辅助提取高效液相色谱法测定菠萝叶中小麦黄素的含量

研究超声波辅助提取菠萝叶中小麦黄素的最佳提取工艺和含量测定。利用单因素实验和正交实验,考察料液比、提取时间、提取温度、超声功率4个因素对提取工艺的的影响;采用高效液相色谱法对小麦黄素含量进行测定。菠萝叶中小麦黄素提取的最佳工艺为m(菠萝叶)∶V(乙酸乙酯)=1.0∶25(g·mL~(-1)),提取时间90min,超声提取温度75℃,超声功率192W,小麦黄素的平均收率可达0.494%(n=3)。当小麦黄素进样量在0.006～0.12 mg·mL~(-1)范围内与峰面积分值有良好的线性关系,r=0.99997,加样平均回收率为100.86%(n=5),相对标准偏差为3.24%。该方法简便有效,结果准确可靠。     

质子交换LiNbO3光波导的特性研究

采用X射线衍射谱法和红外吸收光谱法对质子交换和退火质子交换LiNbO3光波导的特性进行了研究.研究结果表明:在LiNbO3晶体衬底X射线衍射主峰的左侧出现质子交换LiNbO3光波导的伴峰,则质子交换使光波导层Li1-xHxNbO3的晶格常数比衬底的晶格常数稍大,产生垂直于表面的应变,波导经过退火后,伴峰向主峰靠近,应变减少.质子交换波导中的OH-基团的红外吸收光谱在3 500和3 300 cm-1处存在特征峰,波导经过退火后,3 300 cm-1处的特征峰基本消失,而3 500 cm-1处的吸收强度基本不变.实验还表明,OH-在3 500 cm-1处吸收带的积分面积基本与交换时间的开方呈正比例关系.     

D301R树脂对水溶液中硝基苯的吸附性质

研究了D301R弱碱性阴离子交换树脂对水中硝基苯的吸附作用,测定了不同温度下吸附的动力学曲线和吸附等温线,提出了吸附动力学模型,计算了平衡吸附量、吸附活化能和吸附焓等。 实验结果表明,吸附动力学符合表面过程控制的准二级反应模型,其速率常数k2在300 K时为3.74×10-2 g/(mg·min),并随温度的升高而升高;平衡吸附量在300 K时为5.02 mg/g,且随温度的升高而降低;吸附活化能为39.02 kJ/mol;吸附等温线符合Langmuir吸附模型,吸附焓为-22.47 kJ/mol,吸附作用力主要是氢键。