1,1′-(2,5-噻二唑-二硫乙酰基)4,4′-(对氯苯甲酰基)氨基硫脲的合成与阴离子识别性能研究

设计合成了1,1-′(2,5-噻二唑-二硫乙酰基)4,4-′(对氯苯甲酰基)氨基硫脲,并用紫外光谱研究了其对阴离子客体的识别性能。主体1加入到对硝基酚氧阴离子(p-NO2C6H4O-)的DMSO溶液中,主客体间形成超分子配合物使得客体阴离子425nm处吸光度降低且溶液从黄色变为无色。受体1与F,CH3COO-,H2PO4-相互作用,吸收光谱也发生一定变化,而与Cl,Br,I,HSO4-,NO3-作用,吸收光谱几乎没有变化。其吸收光谱改变强弱顺序为p-NO2C6H4O>F>CH3COO>H2PO4-Cl-,Br,I,HSO4-,NO3-。紫外光谱滴定的结果经非线性拟合,表明主客体间形成1∶1络合物,并且计算出受体与阴离子结合的稳定常数。质子溶剂效应进一步证明了受体分子与阴离子之间以氢键作用方式相结合。基于实验结果,对主客体之间的作用机理及识别模式作了初步探讨。     

五种壳聚糖席夫碱的制备及紫外特性研究

合成了壳聚糖茴香醛﹑肉桂醛、柠檬醛、苯乙醛、香草醛5种席夫碱,并用红外光谱对产物结构进行了表征.在稀乙酸溶剂体系中,探讨了5种产物的紫外吸收特性.实验结果表明,温度、pH对紫外吸收几乎无影响.柠檬醛、苯乙醛席夫碱在UVC区有吸收,肉桂醛、香草醛和茴香醛席夫碱在UVC区和UVB区都有强吸收,壳聚糖肉桂醛席夫碱可以作为未来的紫外线吸收剂.     

双酰腙钳形受体分子的合成及阴离子识别研究

在微波辐射下快速、高产率地合成了一系列含有四唑环的双酰腙受体,并对其进行了元素分析、红外以及核磁共振氢谱和碳谱表征.利用紫外-可见吸收光谱及1HNMR考察了其与F-,Cl-,Br-和I-卤素阴离子的相互作用.紫外滴定实验表明4a较4b,4c对F-有更好的识别作用.Job曲线表明,主体4a与F-间形成1∶1型氢键络合物.通过1HNMR滴定及质子溶剂效应进一步证明了该受体分子与阴离子以氢键作用相结合.     

间苯二甲醛缩双芳氨基硫脲的合成及阴离子识别研究

设计合成了5种间苯二甲醛缩双芳氨基硫脲受体分子, 利用紫外-可见吸收光谱及1H NMR, 考察了其与F-, Cl-, Br-, I-, CH3COO-, HSO-4, NO-3和H2PO-4等8种阴离子的作用. 当在受体分子S0, S1, S2, S3和S4的DMSO溶液中加入F-和CH3COO-四丁基铵盐的DMSO溶液时, 吸收光谱发生显著红移, 溶液颜色由无色变为深黄色, 而加入其它阴离子则无显著变化, 可以实现对这两种阴离子的裸眼检测及光谱分析. 计算结果表明, 随着苯环上取代基的变化, 此5种受体分子对F-和CH3COO-的识别作用呈现规律性变化. 1H NMR 及质子溶剂效应进一步证明了受体分子与阴离子之间以氢键作用方式相结合. Job工作曲线表明, 该类受体分子与阴离子形成1∶1的氢键配合物.     

基于ESIPT机理的近红外硫醇探针及其生物成像研究

本文利用激发态分子内质子转移(ESIPT)过程可产生长波长酮式发射的特点,以HBT(2-(2’-羟基苯基)苯并噻唑)为骨架,2,4-二硝基苯磺酸基作为硫醇位点掩盖酚羟基,与丙二腈缩异佛尔酮通过共轭双键相连,构建了近红外硫醇探针SYN.该探针实现了近红外区对硫醇的定量检测,并在细胞水平上对硫醇进行了成像研究.     

响应面法优化菊花黄酮超声-微波辅助提取工艺及其抗氧化活性

以黄酮提取率为指标,采用单因素实验结合响应面法优化菊花黄酮的超声-微波辅助提取工艺,并研究了所提菊花黄酮的抗氧化活性.结果表明,菊花黄酮超声-微波辅助提取最佳工艺条件为:乙醇体积分数为76%,料液比为1∶52(g/mL),超声功率为200 W,超声时间为43min.在此工艺条件下,菊花黄酮提取率为10.623%.菊花黄酮对DPPH·和·OH清除能力明显强于BHT,表明菊花黄酮具有较强的抗氧化活性.     

含噻二唑的间苯二甲酰基硫脲受体的合成和识别性能研究

设计合成了含噻二唑的间苯二甲酰基硫脲受体,并用紫外光谱研究了其对阴离子客体的识别性能.主体1a与F-和CH3COO-相互作用,主体吸收光谱发生一定变化,且主体溶液的颜色也有明显变化.而与Cl-,Br-,I-,HSO4-,H2PO4-和ClO4-作用,吸收光谱几乎没有变化.Job工作曲线表明1a与F-和CH3COO-形成1∶1络合物,紫外滴定光谱的结果经非线性拟合,计算出主客体结合的稳定常数.1 H NMR滴定实验进一步证明了受体分子与阴离子之间以氢键作用方式相结合.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属元素的含量

将微波消解运用于火焰原子吸收光谱法对土壤中Mn,Pb,Cu和Cr微量元素含量的测定.通过正交实验进行了微波消解条件的优化,还进行了消解结果精密度实验,该方法的加标回收率为98.3%～107.3%,相对标准偏差(RSD)小于0.25%,具有较好的准确度和精密度.     

酰腙类化合物的合成和阴离子识别研究

本文设计合成了3种新型的酰腙类受体分子。利用紫外-可见吸收光谱及 ¹H NMR考察了其与F^-、Cl^-、Br^-、I^-、CH₃COO^-、HSO₄^-、NO₃^-等阴离子的作用。结果表明，该类受体分子能较好地识别阴离子F^-和CH₃COO^-，在DMSO溶液中主客体之间形成氢键加合物。尤其对于受体3(间苯双对硝基苯氧乙酰腙)，加入F^-和CH₃COO^-时，溶液颜色有明显变化，受体3对这两种阴离子可实现裸眼识别。