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建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺(DCD)、三聚氰胺(MEL)和三聚氰酸(CY)的分析方法。样品用5%(质量分数)三氯乙酸水溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子(ESI±)模式同时电离,多反应监测模式进行检测。结果表明:在5.0~200.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995)。牛奶中3种化合物在0.02、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为60.0%~105.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.2%~13.6%;奶粉中3种化合物在0.05、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为78.0%~115.0%,RSD(n=6)为2.7%~7.5%。牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.02 mg/kg,奶粉中方法的定量限为0.05 mg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测牛肉中18种食源性兴奋剂类药物残留的方法。牛肉组织经酸化乙腈提取,Captiva小柱脱脂净化后,用无水硫酸镁干燥,上清液氮吹浓缩,残渣用甲醇-水(7∶3,v/v)溶解。采用Agilent Zorbax Phenyl-Hexyl色谱柱分离,以5 mmol/L醋酸铵水溶液(含0.01%(v/v)醋酸)和甲醇-乙腈(7∶3,v/v)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正负离子切换模式下以多反应监测(MRM)方式检测,用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,18种食源性兴奋剂类药物在0.10~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.995 0;在0.4、1.0和2.0μg/kg添加水平下的回收率为57.3%~117.5%,相对标准偏差为3.1~15.6%(n=5);方法的检出限和定量限分别为0.000 6~0.090 0μg/kg和0.002 0~0.300 0μg/kg。该法可以实现对牛肉样本中18种兴奋剂类药物残留的定性定量分析,具有简单、快速、准确性高的特点。 相似文献
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SE-HPLC/ICP-MS/ESI-MS联用技术用于富镉植物中镉的形态研究 总被引:4,自引:0,他引:4
用不同形态的镉培养液(氯化镉、硝酸镉、镉-EDTA、草酸镉和柠檬酸镉)对不同种类的蕨类植物(狗脊、舌厥、石松、瓦韦和石韦)进行培养。研究发现,镉在植物体不同部位的富集量是有差异的(富集量:根茎叶);对SEC-HPLC截取出的植物鳌合肽(PCs)研究表明,不同形态的镉能不同程度的诱发植物体中PCs的合成,从而PCs与Cd配位,降低镉的毒性,发现的配体主要为PC3,iso-PC3(βAla)和iso-PC2(βAla)。文章还研究了不同形态镉胁迫下的蕨类植物各部位中镉的分布情况,并且对植物体中经镉诱导形成的PCs-Cd配合物的形态进行研究,进而对其解毒机理进行探讨。 相似文献
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针对二叉树支持向量机多分类算法在故障诊断中存在误差累积的问题,提出了一种新的算法优化方案。该方案旨在通过对分类顺序的优化来降低误差在二叉树架构层次间的传递和累积。算法充分考虑了小样本分布特点,首先从空间聚类分析的角度结合类间距离和类内密集性建立可分性测度作为主要的分类依据,其次从实际训练角度出发提出用预验证的方法作为对上述依据的补充。最后,利用UCI标准数据集,通过与不同多类算法进行比较,证明了该优化方案运用于小样本故障诊断中具有更高的推广性和鲁棒性。 相似文献
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建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定多种基质(鸡肉、鱼肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶的分析方法。样品用甲酸-乙腈(1∶9,v/v)溶液提取,正己烷除脂净化,Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和5 mmol/L醋酸铵(含0.1%(v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。考察了3种提取溶液的提取效率,优化了净化条件和浓缩条件,并对流动相、柱温和固相萃取柱进行了优化。结果表明:三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄胺嘧啶和二甲氧甲基苄胺嘧啶在1.25~30.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99)。方法的定量限(S/N=10)为5.0μg/kg,在5.0、10.0、20.0μg/kg的添加浓度的回收率为61.2%~108.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~9.8%。该方法快速、灵敏、准确,适合于多种基质中磺胺增效剂的测定。 相似文献
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建立了固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)同时测定乳制品中苹果酸、酒石酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸等6种有机酸的分析方法。样品用体积分数1%氨水溶液提取,调节至中性后经MAX柱净化,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.02 mol/L KH2PO4缓冲溶液(pH 2.0)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。6种有机酸在其相应范围内(0.05~5000 mg/L)线性关系良好(r2≥0.999),方法的定量限(信噪比为10)为0.05~25.0 mg/kg,3个不同水平的添加浓度回收率为80.1%~103.2%,相对标准偏差(n=8)在1.9%~11%之间。方法适合于乳制品中6种有机酸的同时检测。 相似文献
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针对传统泵站的计费模式单一、操作复杂、管理困难等问题,采用物联网思想设计并实现了一种一体化泵站系统。感知层采用STM32F407单片机,基于mbed-rtos操作系统对不同类型的传感器进行数据采集并对软启动器、摄像头进行控制,网络层利用MQTT通信协议将数据发送到云计算中心服务器,应用层通过手机客户端或网页登陆泵站管理系统实现泵站用水数据的实时查看、泵站监控等功能。系统运行稳定可靠,能够较传统泵站更好的完成计费抽水等任务,为泵站的自动化提供了一种可靠的一体化解决方案。 相似文献
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以双四唑胺(H2BTA)、氯化钐为原料,通过水热法合成了一个双四唑胺合钐配合物[Sm2(BTA)3.(H2O)10].5H2O(H2BTA=双四唑胺)。X-射线单晶衍射表征了这个配合物属于三斜晶系,P1空间群。在配合物中,两种不同的Sm3+离子与双四唑胺的2个螯合N原子和水分子配位形成2种八配位的四方反棱柱结构的单核配合物单元。在2种单核配合物单元和结晶水分子之间,存在着O-H…N,O-H…O和N-H…N 3种不同的氢键,形成三维超分子结构。 相似文献