UPLC - ESI MS/MS法测定动物饲料中苯二氮卓类药物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC - ESI MS/MS)同时检测动物饲料中地西泮、奥沙西泮、硝西泮、三唑仑、艾司唑仑和咪达唑仑6种苯二氮卓类药物的方法.饲料样品采用碱性叔丁基甲醚提取,Oasis MCX固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,以0.1％甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式扫描,多反应监测模...     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类和林可胺类抗生素

建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品采用甲醇提取,Oasis HLB固相萃取柱富集净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,8种药物在1～100 μg/L范围内具有良好的线性关系。在空白饲料样品中分别添加1、10和100 μg/kg 3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%～11.8%,定量限均为1 μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测。     

超高效液相色谱-质谱对动物源食品中氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物的测定

建立了动物源食品中吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜同时测定的固相萃取超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质谱(UPLC-ESI MS/MS)方法.样品用乙酸乙酯和氢氧化钠溶液提取,Oasis HLB柱富集净化,超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪检测,采用多反应监测正离子模式,可以一次性对动物源性食品中的吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜进行定性和定量测定.方法在 1 ～100 μg/L范围具有良好的线性,回收率为76% ～96%,定量下限(S/N＞10)为异丙嗪5 μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜1 μg/kg.检出限(S/N=3)为异丙嗪1.5 μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜0.3 μg/kg.     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法高通量筛查乳制品中20种镇静剂

利用超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱,结合数据库,建立了乳制品中20种镇静剂的高通量筛查方法。样品以乙腈和酸化乙腈沉淀蛋白质和脂肪,冷冻离心浓缩,经超高效液相色谱分离,采用电喷雾离子源,正离子模式,基质匹配法进行定量分析,可在9 min内对20种镇静剂进行高通量筛查和定量分析。镇静剂的质量浓度在1～500μg/L或5～1000μg/L范围内具有较好的线性关系,检出限为0.3～1.5μg/L,定量限为1～5μg/L。在5和50μg/L添加水平时,平均回收率为76.1%～108.2%,相对标准偏差为2.5%～9.0%。利用TargetAnalysis软件建立镇静剂数据库,并应用于加标样品的筛查分析。通过数据库比对,样品中添加的镇静剂被全部筛查出来,鉴定准确度达到了100%,保留时间偏差小于0.1 min,质量偏差小于3mDa,同位素峰形匹配度大于89.5%。利用本方法对购自超市的8个不同品牌的50余份乳制品进行了筛查分析,均未检出阳性样品。     

毛细管硅胶基质整体柱的制备及应用

硅胶基质整体柱具有很好的通透性，高通量，及在有机溶剂条件下稳定等优点，已应用于毛细管电色谱（CEC）和微柱高效液相色谱（μ-HPLC）。本文从分离模式的角度，对毛细管硅胶整体柱的制备方法及其应用加以系统综述。并展望了这一领域未来的发展趋势。     

混合型离子交换液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素残留

建立了混合型离子交换液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中链霉素、双氢链霉素、壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类抗生素的方法。蜂蜜样品采用磷酸盐缓冲溶液提取，分子印迹固相萃取柱富集净化，Obelisc R色谱柱分离，以0.1%（v/v）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离、正离子模式扫描，多反应监测模式检测，外标法定量。实验结果表明，链霉素和双氢链霉素在5~100 μg/L范围内呈现良好的线性关系，定量限为5 μg/kg；壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星在20~500 μg/L范围内呈现良好的线性关系，定量限为20 μg/kg。在空白蜂蜜样品中添加1倍、2倍和5倍定量限水平的5种氨基糖苷类药物，其平均回收率为75.1%~92.3%，相对标准偏差为4.5%~10.7%。该法不添加离子对试剂，可减少对质谱仪的污染，并具有较高的灵敏度，适用于蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素的同时检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中20种精神药物残留

建立了固相萃取和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-ESI-MS/MS）同时测定猪肉中20种精神药物残留的方法。样品采用碱性乙腈作为提取试剂,提取液经Oasis MCX固相萃取柱净化后,以含0.1%（v/v）甲酸的水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测。20种化合物在5~100 μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,以S/N≥10计算方法的定量限为5 μg/kg。在空白猪肉中添加5、10和50 μg/kg水平的20种药物,其平均回收率为66.8%~97.2%,相对标准偏差（RSD）为4.2%~12.4%。本方法快速、准确、可靠,适用于猪肉中精神药物多残留的同时测定。     

QuEChERS/高效液相色谱测定食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了同时检测食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的QuEChERS/高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,采用含50 mg PSA和150 mg MgSO4填料的净化管进行净化,分析液经C18柱分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长224 nm.在优化色谱条件下,DINP在0.5～10 m...     

详解EVO-18型扫描电镜钨灯丝的更换及其日常维护

以EVO-18型扫描电子显微镜为例,阐述了钨灯丝扫描电镜灯丝更换的详细注意事项及灯丝日常维护保养的具体办法.     

基于UPLC-oaTOF-MS的糖尿病及糖尿病肾病的代谢组学研究

以糖尿病患者、糖尿病肾病患者和正常人的血清为研究对象, 采用超高效液相色谱-飞行时间质谱建立其代谢指纹图谱, 并结合主成分分析进行模式识别, 实现患者和正常人的区分, 并试图发现潜在的标志物.