高效液相色谱法测定聚甲基丙烯酸酯食品材料中甲基丙烯酸酯及甲基丙烯酸向模拟食品液的迁移量

以4%乙酸溶液和4种浓度(10%,20%,50%,95%)的乙醇溶液作为食品模拟液,将作为食品接触材料的聚甲基丙烯酸酯(PMA)塑料薄片分别浸泡于上述5种食品模拟液中。塑料片的测试面积(S)为0.3dm2,模拟液的体积为50.0mL。分别在3种条件下浸泡:①70℃,2h;②40℃,10d;③60℃,2h(95%乙醇溶液作为食品模拟液时)。浸泡后的模拟液经0.45μm滤膜过滤后,滤液按仪器工作条件进行高效液相色谱分析。选择Shim Sen-VD C30色谱柱(250 mm×4.6mm,3μm)作为分离柱,柱温为35℃,以不同比例的(A)0.1%(体积分数)磷酸溶液和(B)甲醇的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱,流动相的流量为0.5 mL·min~(-1),在此条件下,所测定的13种甲基丙烯酸及其羧酸酯可达到理想分离,并在波长210nm处进行紫外检测。结果表明:13种化合物所测得的峰面积与相应的质量浓度之间的线性关系均为1～20mg·L~(-1),其检出限(3S/N)为0.015～0.084mg·L~(-1)。分别对在上述5种食品模拟液中和3种浸泡条件下用标准加入法进行回收试验。结果表明:每一化合物的平均回收率均在85.0%以上,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。     

高效液相色谱法同时测定婴儿湿巾中9种防腐剂

称取0.500 0g湿巾样品,剪碎后,加入80%(体积分数)甲醇溶液5.00mL,漩涡振荡提取3min,经0.22μm滤膜过滤,以Diamonsil C_(18)(2)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离滤液中的9种防腐剂,流动相为甲醇-0.1%(质量分数)磷酸溶液,梯度洗脱。采用二极管阵列检测器,咪唑烷基脲、5,5-二甲基海因、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、苄索氯胺和苯扎氯铵的检测波长为210nm,氯苯酣醚的检测波长为230nm,醋酸氯己定、山梨酸钾和氯化十六烷基吡啶的检测波长为254nm。9种防腐剂的质量浓度在一定范围内与对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.01～0.5mg·L~(-1)之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在77.2%～100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～8.4%之间。应用该方法分析了20批次婴儿湿巾样品,有15批次的样品中检出咪唑烷基脲、5,5-二甲基海因、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、醋酸氯己定、山梨酸钾或苄索氯胺。