液相色谱串联质谱法测定养殖水体中孔雀石绿及其代谢物

研究利用液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定水产品养殖水体中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的方法.通过一系列实验对样品前处理条件进行了优化研究,养殖水样经乙酸酸化,净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析.在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,定量限均为0.5μg/kg.在0.5～50μg/L...     

应用级联倍频方法提高倍频系统输出稳定性研究

提出应用级联倍频方法提高倍频系统输出稳定性,并就该方法的有效性进行了理论分析和模拟计算.分析和计算结果不但证明级联倍频方法能实现倍频系统稳定输出,而且还表明可以通过仔细调节第一块倍频晶体中波矢方向 k 与光轴间夹角、两块倍频晶体间的间隔,能调节改变实现倍频系统最稳输出时所需第二块晶体的理论计算长度,使之与第二块倍频晶体的实际加工长度一致,最终实现系统稳定倍频输出.级联倍频方法在实现高输出稳定性的同时能实现高的倍频转换效率,对应用于光参量啁啾脉冲放大系统的高稳定抽运源系统的设计建造具有重要参考意义. 关键词： 级联倍频 稳定倍频输出 光参量啁啾脉冲放大     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定沉积物中11种藻毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定沉积物中11种藻毒素的方法。沉积物经冷冻干燥、粉碎过筛,用0.1 mol/L EDTA-Na4P2O7溶液涡旋超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,用甲醇-0.2%甲酸洗脱、浓缩并氮吹定容至1 m L。经Waters BEH C18色谱小柱,以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,在电喷雾正离子模式下,以超高效液相色谱-串联质谱多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:沉积物中11种藻毒素的检出限为1.0~5.0 ng/kg。对同一环境样品进行了0.1、1.0、4.0μg/kg不同水平的加标回收试验,平均回收率为70.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~9.3%。该方法快速、灵敏、准确,可应用于沉积物中11种藻毒素的快速监测。     

基于闭环二苯醚与磷氧基团的主体材料的合成及其在蓝色磷光有机发光二极管中的应用

本文通过多步有机反应制备了化合物9-苯基-9′-（4-二苯基氧化膦）苯基-氧杂蒽[diphenyl（4-（9-phenyl-9H-xanthen-9-yl）phenyl）phosphine oxide,DPPO],低温磷光发射光谱测试表明该化合物具有高的三线态能级（2.88eV）,它可以作为天蓝色磷光发光材料双（4,6-二氟苯基吡啶-N,C2）吡啶甲酰合铱[bis（3,5-difluoro-2-（2-pyridyl）phenyl-（2-carboxypyridyl）iridium（Ⅲ）,FIrpic,ET=2.62eV]的主体材料.将主体材料DPPO用于蓝色磷光有机发光二极管中,该器件在100cd/m2的亮度下,电流效率和流明效率分别达到30.6cd/A和19.2lm/W,最大外量子效率达到13.6%.     

不同氮流量制备Mn3CuNx薄膜及其电、磁输运性质的研究

采用对靶磁控溅射方法在单晶Si(100)基片上制备了反钙钛矿结构的Mn₃CuN_x薄膜.通过控制制备过程中的反应气体氮气(N₂) 流量(N₂/Ar+N₂), 研究了氮含量对Mn₃CuN_x薄膜结构及物理性能的影响.分别利用X射线衍射仪、俄歇电子能谱、 原子力显微镜、X射线光电子能谱、物理性能测试系统和超导量子干涉仪, 对所制备薄膜的晶体结构、成分、表面形貌和电、磁输运性质进行了测试.结果表明:制备的薄膜均为反钙钛矿立方结构,且沿 (200) 晶面择优生长.随着氮含量的增大,薄膜表面粗糙度和颗粒度尺寸逐渐增大, 导致电阻率增加.氮含量对薄膜的电输运性质没有影响,所有薄膜电阻率均随着温度的降低逐渐增大, 呈现半导体型导电行为,这与对应的块体材料结果相反.Mn₃CuN_x薄膜随着测试温度的增大发生了 亚铁磁到顺磁的磁转变,且N含量的增大降低了磁有序转变温度,主要是由于N缺陷对Mn₆N八面体结构中 磁交换作用的影响所致.     

4~20 K 温区固体界面导热填料接触热阻实验研究

超导量子干涉仪、 超导光子探测器等深空探测器需要液氦温区制冷技术提供极低温温度, 固体界面接触热阻的存在会增大耦合界面温度差, 进而增加制冷机系统冷损. 为定量探究4~20 K 深低温区固体接触热阻, 采用GM 作为冷源, 设计了一台可同时调节压力和低温温度的固体界面接触热阻测试实验台. 利用感压纸进行接触界面压力校核, 并对温度重复性进行验证. 实验测试了不同导热介质填充情况下, 温度和压力变化时固体接触热阻的变化规律. 基于最小二乘法对实验数据进行半经验公式拟合, 获得4 ~20 K 温区不同压力加载条件下的接触热阻的定量参考.     

由藜芦醛合成娃儿藤碱

以藜芦醛(1)、3,4-二甲氧基苯乙酸(2)、(S)-L-脯氨酸(6)等为原料,经8步反应,合成了一种抗肿瘤活性(s)-( )-娃儿藤碱。先由化合物1和2在乙酸酐/三乙胺催化下反应得到3,4-二甲氧基一反式-α-(3′, 4′-二甲氧基苯基)．肉桂酸(3),在0℃、三氟乙酸存在下用VOF_3对其关环成2,3,6,7-四甲氧基-9-羧基菲(4),然后用喹啉作介质,在230℃、无水CuSO_4催化下脱去羧基,得到2,3,6,7-四甲氧基菲(5),再和(S)-N- (三氟乙酰)-L-脯氨酰氯(6b)傅-克反应得到(S)-N-(三氟乙酰基)-2,3,6,7-四甲氧基-9-L-脯氨酰基菲(7),并对产物进行了柱纯化,所得产物在三氟化硼乙醚存在下用三乙基硅烷还原羰基,然后脱去三氟乙酰保护基,最后在盐酸存在下用甲醛闭环得到目标产物(10)。用NMR和MS表征了中间体和目标产物的结构。该合成反应条件温和,总收率为3．5％,产品纯度98．5％(HPLC)。     

基于表面等离子共振效应的有机光敏晶体管

通过原位制备金纳米颗粒,利用表面等离子共振效应,在金纳米颗粒表面旋涂无可见光响应的聚合物获得了同时具有高迁移率(0.12 cm2·V-1·s-1)和高响应度(11.6 A/W)的有机光敏晶体管.金纳米颗粒表面的化学修饰对提高器件性能起到关键作用.基于表面等离子共振效应建立了一种利用无可见光响应(或弱可见光响应)有机半导体获得高性能有机光敏晶体管的方法.     

抗肿瘤药物研究新靶点：缺氧诱导因子-1α

缺氧是包括肿瘤在内的许多疾病的重要特征,利用缺氧条件来选择性抑制肿瘤生长和演进是一个很有前途的研究方向。随着缺氧诱导因子-1（HIF-1）的发现,在过去15年里在分子和细胞水平上对缺氧有了更加深刻的认识,HIF-1是真核细胞在缺氧条件下进行代谢调控的关键因子,控制众多基因的表达,影响氧的转运、糖摄取、糖酵解和血管生成等。下调HIF-1水平可以作为肿瘤治疗手段。由于细胞内对HIF-1的调控主要通过其α亚基进行,HIF-1α抑制剂成为抗肿瘤药物的研究热点,已经发现的该类抑制剂包括喜树碱类、喹噁啉类、雷帕霉素类、一些甾体化合物、苯氧乙酰氨基苯甲酸类以及白藜芦醇和橙皮苷等天然物质。本文就HIF-1α的结构、功能和以其为靶点的抗肿瘤药物的研究进展做一综述。     

四程放大激光系统输出能量稳定性研究

 根据原型装置主放大系统组合式四程放大结构的特点，计算分析了放大过程中注入能量、放大增益及损耗的微小起伏对系统输出能量稳定性的影响。根据原型装置集成实验结果，分析了目前原型装置单路输出能量稳定性水平。研究结果表明：注入能量越大，其变化对输出能量影响越小；小信号增益系数对输出能量的影响明显大于注入能量；系统输出能量稳定性对腔内光学元件的透过率变化要求高于腔外光学元件。在3 ns基频光输出达标点处要使输出能量不稳定性控制在5%以内，注入能量起伏要低于10%，腔内放大片小信号增益系数起伏要低于1%，腔内光学系统损耗起伏要低于2%。