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1.
以四苯基环戊二烯酮为起始原料,经过八步连续反应,成功地合成了3个炔桥联不对称五苯基取代双二茂铁衍生物Fc''-C≡C-Fc(1)、Fc''-C≡C-C≡C-Fc(2)和Fc''-C≡C-C≡C-Fc''(3)(Fc''=五苯基二茂铁基,Fc=二茂铁基)。在设计合成双二茂铁衍生物的过程中,首先经过4步反应,制备出已知化合物Fc''-H(4),再连续进行3步反应,分别得到3个中间化合物Fc''-COCH35),Fc''-CCl=CHCHO(6)和Fc''-C≡CH(7),最后利用偶联反应,得到目标化合物1~3。利用X射线单晶衍射和循环伏安法,测定了化合物1、25、7的晶体结构,研究了化合物1~7的电化学性质。研究结果表明,分子的C-H…π键相互作用和空间位阻是导致化合物12分子中Fc''和Fc基空间排布取向不同的主要原因。当二茂铁的一个环戊二烯环上引入5个苯取代基时,铁中心的氧化还原电位将升高(Epa(Fc''-H)=0.658 V,Epa(Fc-H)=0.511 V)。与已知化合物Fc-C≡C-Fc(ΔE=0.215 V)和Fc-C≡C-C≡C-Fc(ΔE=0.134 V)相比,化合物1~3的氧化电位差值(ΔE)均有不同程度地提高(ΔE1=0.236 V;ΔE2=0.170 V;ΔE3=0.146 V)。将1与Fc-C≡C-Fc,2与Fc-C≡C-C≡C-Fc和3进行比较发现,当炔桥两端连接不同的基团Fc''和Fc时,其氧化电位差值(ΔE)将明显提高。  相似文献   
2.
In an ADS injector i, there are five superconducting magnets in each cryomodule. Each superconducting magnet contains a solenoid magnet, a horizontal dipole corrector (HDC), and a vertical dipole corrector (VDC). Six current leads will tm required to power the electrical circuits, from room temperature to the 2.1 K liquid helium bath: two leads carry 100 A current for the solenoid magnet while the other four carry 12 A for the HDC and the VDC. This paper presents the principle of current lead optimization, which includes the cooling methods, the choice of material and structure, and the issues for current lead integration.  相似文献   
3.
Mono-、 di- and tri-substituted derivatives of FeCo2(CO)9(μ3-S) with P(OR)3 were synthesized. They have the following formular, FeCo2(CO)9-n(μ3-S)[P(OR)3nn=1, R=CH2CH2CH3(a); n=1,2,3, R=CH2CH2CH2CH3(b); n=1,2,R=CH(CH3)(CH2)2CH3(c)]. The six new compounds were characterized by elemental analysis, IR, 1H NMR and MS spectra and their molecular structures were deduced.  相似文献   
4.
(μ3-S)FeCo2(CO)7(dppfe)的合成和晶体结构   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过简单取代反应,合成了一个新的混金属簇合物(μ3-S)FeCo2(CO)7(dppfe) (2) (dppfe=Ph2PC5H4FeC5H4PPh2).利用IR,1H NMR,MS 和 X-ray单晶衍射的方法对簇合物2进行了结构表征.簇合物2的晶体属于三斜晶系,空间群为Pī.晶胞参数: a=1.132 4(15) nm, b=1.3670(17) nm, c=1.5769(2) nm,α=114.646(2)°,β=100.340(2)°,γ=100.113(3)°, V=2.0953(5) nm3.  相似文献   
5.
采用对氨基苯甲酸乙酯为衍生化试剂,建立柱前衍生化反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定2-去氧葡萄糖的含量.结果表明,最适的衍生化条件为反应温度85℃,反应时间1.5 h,衍生化试剂(ABEE)和单糖(2-DG/Glu)的摩尔比为25∶1;色谱条件为色谱柱Hypersil ODS2 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02%TFA-乙腈(80∶20,V/V),流速1.0 mL/min,波长307 nm.本方法在1~700 mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r-0.9999);定量限(S/N-10)及检出限(S/N-3)分别为450和100 μg/L;平均加标回收率为101.7%;RSD为0.7%;日内及日间精密度均小于0.7%.表明本方法灵敏度高,测定结果准确,重复性好,可用于2-去氧葡萄糖样品的准确定量分析.  相似文献   
6.
采用谱学和X射线单晶衍射技术,分别对四苯基铁杂环戊二烯羰基铁配合物(μ2, η4-C4Ph4)Fe2(CO)6(1)和四苯基取代环戊二烯酮(Ph4C4CO)(2)的晶体结构进行了分析和表征。在太阳光和氙灯光(带有4种滤光片)的照射下,利用红外吸收光谱,详细地考察了配合物1的光分解过程和分解产物。实验结果表明,配合物1的光分解速率与光源和波长有关,太阳光的光解速率最快;在同一氙灯光源下,全波长滤光片(320~780 nm)的光解速率最快。本文还对配合物1的热分解和溴分解反应进行了对比研究,结果证实,3种分解反应的主要产物均为配体2。  相似文献   
7.
以四苯基环戊二烯酮为起始原料,经过八步连续反应,成功地合成了3个炔桥联不对称五苯基取代双二茂铁衍生物Fc′-C≡C-Fc(1)、Fc′-C≡C-C≡C-Fc(2)和Fc′-C≡C-C≡C-Fc′(3)(Fc′=五苯基二茂铁基,Fc=二茂铁基)。在设计合成双二茂铁衍生物的过程中,首先经过4步反应,制备出已知化合物Fc′-H(4),再连续进行3步反应,分别得到3个中间化合物Fc′-COCH_3(5),Fc′-CCl=CHCHO(6)和Fc′-C≡CH(7),最后利用偶联反应,得到目标化合物1~3。利用X射线单晶衍射和循环伏安法,测定了化合物1、2和5、7的晶体结构,研究了化合物1~7的电化学性质。研究结果表明,分子的C-H…π键相互作用和空间位阻是导致化合物1和2分子中Fc′和Fc基空间排布取向不同的主要原因。当二茂铁的一个环戊二烯环上引入5个苯取代基时,铁中心的氧化还原电位将升高(E_p~a(Fc′-H)=0.658 V,E_p~a(Fc-H)=0.511 V)。与已知化合物Fc-C≡C-Fc(ΔE=0.215 V)和Fc-C≡C-C≡C-Fc(ΔE=0.134 V)相比,化合物1~3的氧化电位差值(ΔE)均有不同程度地提高(ΔE_1=0.236 V;ΔE_2=0.170 V;ΔE_3=0.146 V)。将1与Fc-C≡C-Fc,2与Fc-C≡C-C≡C-Fc和3进行比较发现,当炔桥两端连接不同的基团Fc′和Fc时,其氧化电位差值(ΔE)将明显提高。  相似文献   
8.
采用谱学和X射线单晶衍射技术, 分别对四苯基铁杂环戊二烯羰基铁配合物(μ2, η4-C4Ph4)Fe2(CO)6(1)和四苯基取代环戊二烯酮(Ph4C4CO)(2)的晶体结构进行了分析和表征。在太阳光和氙灯光(带有4种滤光片)的照射下, 利用红外吸收光谱, 详细地考察了配合物1的光分解过程和分解产物。实验结果表明, 配合物1的光分解速率与光源和波长有关, 太阳光的光解速率最快;在同一氙灯光源下, 全波长滤光片(320~780 nm)的光解速率最快。本文还对配合物1的热分解和溴分解反应进行了对比研究, 结果证实, 3种分解反应的主要产物均为配体2。  相似文献   
9.
具有阶段最终产出的链式网络DEA模型   总被引:1,自引:0,他引:1  
针对具有阶段最终产出的链式网络提出了阶段最终产出为期望产出和非期望产出的概念并建立了相应的网络模型.给出了网络决策单元的网络DEA有效性与阶段DEA有效性的关系,给出了判别的充分必要条件.可以判断当网络决策单元不为网络DEA有效时,它在哪个阶段出现了无效率的情况.  相似文献   
10.
lINTRODUCTIONThefirstheteronucleartransitionmetalclusterHFeCo,(Co),,wassynthesizedbyChinit13in196Obyusingthepyrolysisofmeta1carbonyldimers.Analysisofcar-bonylIRspectraandX-raypowderpatternsindicatedthatthiscompoundisisostruc-tural.withCo'(CO),,andthushasC,.symmetry(".MaysE'-'ihascarriedoutIRspectraandmassspectraonthiscompoundandkineticisotopestudiesontheprotona-tionoftheanion[FeCo,(CO),,j-,andproposedonthebasisofthisevidencethatthehydrogenatommightbelocatedinthecenterofthecluster.…  相似文献   
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