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1.
液相色谱-荧光检测法(LC-FLD)测定贝类样品中石房蛤毒素(STX)和decarbamoylsaxitoxin(dcSTX)。样品经30 mmol/L HAc超声提取,C18固相萃取柱净化,2%碱性H2O2荧光衍生,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1 mol/L甲酸铵溶液(5∶95,V/V)作流动相,流速1.0 mL/m in。结果表明,STX和dcSTX衍生物在7m in内获得完全分离。在空白样品中添加标准品使浓度0.01~2.0μg/g,得到峰面积与浓度呈良好线性,线性相关系数>0.998。添加浓度在0.1、0.8和1.6μg/g的回收率为87%~97%(n=8);相对标准偏差为8%~13%。方法检出限(S/N=3)分别为STX 1.0 ng/g和dcSTX 0.3 ng/g。另外,采用四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)对STX和dcSTX衍生物进行了结构解析。  相似文献
2.
高效液相色谱法同时测定水产品中10种生物胺的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
高效液相色谱法同时测定水产品中色胺、2-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、5-羟色胺、酪胺、亚精胺和精胺。样品经高氯酸溶液提取,丹酰氯衍生化,C18柱色谱分离,以0.1mol/L醋酸铵和乙腈作流动相梯度淋洗,254nm紫外检测。方法检出限(SIN=3):腐胺、亚精胺0.8μg/g;尸胺、组胺、酪胺、精胺1μg/g;章鱼胺、5-羟色胺2μg/g;2-苯乙胺3μg/g;色胺5μg/g。在0.2~10mg/L范围内,峰面积与质量浓度成良好的线性,相关系数r大于0.999。样品添加浓度在30、100和500μg/g的回收率为80%~111%,相对标准偏差为2.6%~15.8%。方法定量下限(LOQ)为30μg/g。本法简便、快速、灵敏、可靠。  相似文献
3.
电感耦合等离子体质谱法分析水产品中12种元素   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法动态反应池模式对水产品中铅、铬、镉、铜、锌、砷、硒、锡、钾、镁、铁、锰12种重金属及微量元素的分析方法。研究表明:优化仪器条件、选择不受干扰的质量数、引入反应气甲烷,可有效消除多原子离子干扰,在线加入内标可对方法准确定量。12种元素的检出限均低于质量浓度50.0μg/L,在质量浓度2.0~2000.0μg/L范围内呈良好的线性关系,各元素加标回收率在84%~114%之间,相对标准偏差(n=6)1.4%~8.8%之间,该方法适合水产品中多元素的同时分析,可用于水产品的质量控制和安全评价。  相似文献
4.
动物源食品中β-兴奋剂残留物检测技术的进展评述   总被引:1,自引:0,他引:1  
对动物源食品中β-兴奋剂残留物的检测技术的进展作了评述。内容涉及试样处理技术以及多种用于分析的测试技术,诸如色谱、免疫分析、生物传感技术等。引述文献31篇。  相似文献
5.
利用静电吸附逐层自组装方法在有机溶剂N,N二甲基甲酰胺(DMF)和H2O的混合介质中制备非水溶性偶氮聚电解质自组装多层膜.研究了DMF和H2O的配比对自组装膜生长、结构与表面形态的影响.结果表明,DMFH2O的混合溶剂是非水溶性偶氮聚电解质自组装的理想介质,二者之间的配比对自组装膜的生长速度,膜的结构以及表面形态均有显著影响.随着混合溶液中DMF含量的升高,自组装膜的生长速度逐渐下降但线形生长关系越来越好,所得自组装膜中偶氮生色团的H聚集程度逐渐下降,而且自组装膜的表面越来越平整.  相似文献
6.
膜吸附反应器(MAR)对饮用水系统中病毒的去除   总被引:1,自引:0,他引:1  
以尺寸与人体肠道病毒相近的f2噬菌体作为模型病毒,本研究采用膜吸附反应器(Membrane adsorption reactor,MAR),考察膜分离与纳米TiO2耦合工艺对饮用水中病毒的去除效果.两种不同孔径的PVDF(0.20μm)、PAN(0.05μm)平板膜在自来水体系中对f2噬菌体的截留效果分别为1.88~2.56log和4.78~5.95log,大大超过理论计算值,这与膜具有不规则孔型的重叠筛网状结构直接相关.吸附实验结果表明,纳米TiO2对f2噬菌体的吸附在60min内即可达到吸附平衡,符合Freundlich等温吸附模型qe=27.4·Ce1.24.两组MAR系统对f2噬菌体的总去除率分别高达3.88log与6.40log,这主要是由于纳米TiO2的吸附作用,以及运行中在膜表面形成有效的滤饼层.纳米材料与膜系统的耦合既保持了系统对病毒的高效去除,又实现了纳米颗粒的有效分离回收,操作简单、费用低.  相似文献
7.
烘焙咖啡样品中赭曲霉毒素A用氯仿提取分离,所得提取液经碳酸氢钠溶液液-液萃取和免疫亲和柱层析净化.用甲醇将赭曲霉毒素A从层析柱上洗下,进行高效液相色谱测定,用KRl00-10 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作固定相.用水、乙腈、乙酸(以体积比51比48比1)混合溶液作流动相,从色谱柱上将被测物洗下,流速为1.0 mL·min-1.采用荧光检测,分析波长为333 nm(λex)和460 nm(λem).赭曲霉毒素A的质量浓度在1.0~50.0 μg·L-1范围内峰面积与浓度呈线性关系,在1.0,10.0,50.0 ng·g-1添加水平的回收率在74.1%~78.0%范围内,相对标准偏差(n=8)在5.2%~9.6%范围内.方法测定限(S/N=10)为1.0 ng·g-1.  相似文献
8.
麦类中玉米赤霉烯酮的快速检测   总被引:1,自引:0,他引:1  
提出了高效液相色谱荧光检测法测定麦类样品中玉米赤霉烯酮的方法.样品经乙腈-水(84 16,体积比)提取,多功能柱净化,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5um)分离,水-乙腈-甲醇(46 46 8,体积比)混合溶液作流动相,流速1.0 mL·min-1.玉米赤霉烯酮的质量浓度在20.0~5 000 ug·L-1范围内,峰面积与玉米赤霉烯酮浓度之间呈线性关系,样品在50.0,100.0,1 000.0 ng·g-1添加水平的平均回收率分别为74.6%,75.5%,73.5%,相对标准偏差为9.7%~11.5%(n=8)之间,方法的测定限(10S/N)为50.0 ng·g-1.  相似文献
9.
樊祥  褚庆华  周瑶  陈迪 《分析试验室》2007,26(Z1):284-286
本文提出了一种采用高效液相色谱/荧光检测法(HPLC/FLD)测定麦类样品中赭曲霉毒素A的方法.样品经V(乙腈):V(水)=84:16提取,多功能柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水):V(乙腈):V(乙酸)=102:96:2作流动相,流速1.0 mL/min.结果表明,标准工作液在浓度1.0~50.0μg/L范围内,峰面积与浓度成良好的线性关系,线性相关系数>0.9999,样品在3.0,10.0,50.0 ng/g添加水平的回收率为60%~85%,相对标准偏差为7.9%~8.8%(n=8),方法检出限为3.0 ng/g(S/N>10).本法快速、准确、操作简单,可满足大批麦类样品的检测需要.  相似文献
10.
近年来,聚二甲基硅氧烷[Poly(dimethylsilloxane),PDMS]基质微流控芯片因其透光性能好,价格便宜,加工容易,适合大规模生产,成为微全分析系统(Micro total analysis system,μ-TAS)发展的一个热点[1].  相似文献
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