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1.
对纳米HZSM-5分子筛进行水热处理, 利用N2吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、铝固体核磁共振(27Al MAS NMR)、氨-程序升温脱附(NH3-TPD)和吡啶吸附傅立叶变换红外(FT-IR)光谱等技术对改性前后样品的结构和酸性进行了详细表征, 并在常压、500 ℃和甲醇质量空速(WHSV)为1.0 h-1的反应条件下, 在连续流动微型固定床反应器上考察了其催化甲醇转化制丙烯反应的性能. 结果表明, 适度的水热处理使纳米HZSM-5分子筛骨架脱铝并经柠檬酸洗涤而除去, 酸量减少, 酸强度降低, 孔容和孔径增大, 从而使丙烯的选择性和维持甲醇完全转化的反应时间(即催化剂寿命)分别由改性前的30.1%和75 h显著提高至38.9%和160 h. 但过高温度的水热处理使纳米HZSM-5分子筛的酸性明显减弱, 强酸中心几乎完全消失, 故使丙烯的选择性和催化剂的稳定性反而大大降低.  相似文献
2.
氟改性对纳米 HZSM-5 分子筛催化甲醇制丙烯的影响   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
郭强胜  毛东森  劳嫣萍  卢冠忠 《催化学报》2009,30(12):1248-1254
 在比较了纳米和微米 HZSM-5 分子筛催化甲醇制丙烯反应性能的基础上, 对纳米 HZSM-5 分子筛进行了氟改性. 利用透射电镜、N2 吸附、X 射线衍射、氨程序升温脱附和吡啶吸附-红外光谱技术对改性前后的样品进行了表征, 并在常压、500 oC 和甲醇空速 (WHSV) 为 1.0 h–1 的反应条件下, 在连续流动固定床微型反应器上考察了其催化甲醇制丙烯的性能. 结果表明, 当氟含量<10% 时, 随氟含量的增加, 改性纳米 HZSM-5 分子筛的酸量减少, 酸强度降低, 从而使丙烯选择性和催化剂稳定性不断提高. 但过量 (15%) 氟的改性使纳米 HZSM-5 分子筛的酸量、比表面积和孔容均明显减小, 致使其稳定性反而降低. 在适量 (10%) 氟改性的纳米 HZSM-5 分子筛上, 丙烯选择性和维持甲醇完全转化的反应时间分别由原来的 30.1% 和 75 h 增加到 46.7% 和 145 h.  相似文献
3.
建立了定量核磁共振波谱法同时测定虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的方法。样品用80%乙醇和丙酮两次超声提取净化,再用定量核磁共振波谱法测定。考察了样品预处理和核磁共振实验条件对测定结果的影响,选择氘代二甲亚砜-重水(10∶1,V/V)为溶剂,用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定的2,3,5-三碘苯甲酸为内标,选择脉冲延迟时间为5 s,采样次数为32次。定量峰为6.388~6.391(白藜芦醇:H-2,6,d,2H)和6.322~6.330(虎杖苷:H-4,t,1H)。结果表明,NMR测定的精密度均小于0.6%,线性相关系数(r)均大于0.999,白藜芦醇和虎杖苷的检出限分别为0.23和0.24 g/L,定量限分别为0.69和1.57 g/L,包括样品提取过程的回收率分别为97.7%~103.5%(RSD=2.4%)和94.5%~99.2%(RSD=1.6%),显示出定量核磁共振法在中药定量时的可靠性。实际测定4种虎杖饮片及配方颗粒样品中白藜芦醇和虎杖苷含量分别为3.57~5.69 mg/g和12.73~24.07 mg/g。  相似文献
4.
以不同的氧化物为载体,采用共浸渍法制备了一系列负载型的Cu-Fe催化剂Cu-Fe/MOx(MOx=ZnO、ZrO2、TiO2、SiO2、MgO、Al2O3),并采用X射线衍射(XRD)、N2吸附(N2-adsorption)、程序升温还原(H2-TPR)和一氧化碳程序升温脱附(CO-TPD)技术对催化剂进行了表征。在温度为250℃、压力为3 MPa和原料气空速为6 000 mL/(g.h)的反应条件下,在连续流动微型固定床反应装置上考察了其催化CO加氢合成低碳醇的反应性能。结果表明,与其他氧化物为载体的催化剂相比,Cu-Fe/SiO2催化剂表面CuO的分散度较高,在较低的温度下容易被还原,具有较强的CO吸附能力,从而同时具有较高的活性和低碳醇选择性。  相似文献
5.
在比较了分别以商业SiO2和采用Sto?ber法制备的单分散SiO2为载体的Rh-Mn-Li/SiO2催化剂催化CO加氢反应性能的基础上,进一步调变了Stober法制备SiO2时的焙烧温度,并考察了其对Rh-Mn-Li/SiO2催化CO加氢性能的影响.利用N2吸附-脱附、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、H2程序升温还原(H2-TPR)、程序升温表面反应(TPSR)等方法对载体及催化剂的物理化学性能进行了表征.结果表明:不同温度焙烧的载体表面具有不同的Si―OH数量,从而影响金属的分散状态及Rh和Mn之间的相互作用.载体表面较多的羟基有利于Rh的分散和CO的吸附,从而增强催化剂的反应活性.载体表面适当数量的羟基能够得到适中的Rh与Mn之间的相互作用,使催化剂具有合适的CO解离能力,有利于CHx的CO插入反应,从而提高了C2含氧化合物的选择性.  相似文献
6.
以ZrO2为载体、采用不同的浸渍次序制备了3种CuO-CeO2/ZrO2催化剂并在不同的温度(500,650和800℃)下进行焙烧,利用X射线衍射(XRD)、程序升温还原(H2-TPR和CO-TPR)及CO程序升温脱附(CO-TPD)技术对所制备的催化剂进行了表征,并采用色谱流动法考察了其催化CO低温氧化反应性能。结果表明,当焙烧温度为650℃时,3种催化剂的CO催化氧化活性均最佳,且三者的催化活性大小顺序为:CuO/CeO2/ZrO2>CuO-CeO2/ZrO2>CeO2/CuO/ZrO2。结合催化剂的表征和活性测试结果,我们认为高分散的CuO是CO的吸附中心,有利于CO的低温氧化反应,而大颗粒的CuO几乎对CO没有吸附作用,不利于CO的低温氧化反应。在3种催化剂中,CuO/CeO2/ZrO2催化剂具有最佳的低温还原特性和最大的CO2脱附峰面积,相应地具有最佳的催化氧化活性。  相似文献
7.
以基准试剂邻苯二甲酸氢钾为内标,采用1H NMR法建立了对乙酰氨基酚片剂中对乙酰氨基酚含量的测定方法。考察了延迟时间、脉冲宽度和采样次数对测定结果的影响。选定核磁共振参数延迟时间1 s、脉冲宽度3μs、采样次数16次。结果显示,测定内标与标样的NMR峰面积比均小于0.4%,方法具有很好的重复性。将内标与标样的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,相关系数为1.000 0,内标的质量浓度为6 g/L时,对乙酰氨基酚的线性范围为2~10 g/L。用标准曲线法和绝对定量模式(内标法)测定了3种不同厂家的片剂中对乙酰氨基酚的含量。结果表明此方法与紫外分光光度法的测定结果一致,方法简单易行、结果准确。  相似文献
8.
采用共浸渍法制备了添加不同Ce含量(相对于SiO2的摩尔分数为0-20%)的Ce-Cu-Fe/SiO2催化剂,在连续流动微型固定床反应器中考察了其催化CO加氢合成低碳醇反应的性能,并采用X射线衍射(XRD)、低温N2吸附、程序升温还原(H2-TPR)、CO吸附傅里叶变换红外光谱(CO-FTIR)和CO程序升温脱附(CO-TPD)技术对催化剂进行了表征.结果表吸:添加适量的Ce,一方面降低了Cu的晶粒大小,提高了Cu的分散度,进而提高了对CO的吸附能力;另一方面掺入的Ce和Cu之间存在相互作用,提高了CO解离和非解离吸附的能力,从而有利于CHx的生成和CO的插入反应.上述两方面的共同作用同时提高了Cu-Fe/SiO3催化剂的活性和醇的选择性.当Ce含量为10%时,在压力为3.0 MPa,温度为250℃,空速为6000 mL·g-1·h-1和H2/CO摩尔比为2的反应条件下,Ce-Cu-Fe/SiO2催化剂上醇的时空产率达到121.0 g·kg-1·h-1,比未添加Ce的Cu-Fe/SiO2催化剂的时空产率(58.0 g·kg-1·h-1)提高了一倍以上.  相似文献
9.
采用浸渍法制备了一系列不同Mg含量(0-8%, w)的改性纳米HZSM-5分子筛. 利用X射线衍射(XRD)、铝固体魔角旋转核磁共振(27Al MAS NMR)、N2吸附/脱附、氨-程序升温脱附(NH3-TPD)和吡啶吸附傅里叶变换红外(FT-IR)光谱等技术对改性前后样品的结构和酸性进行了详细表征; 并在常压、500 ℃和甲醇空速(WHSV)为1.0 h-1的反应条件下, 在连续流动固定床反应器上考察了其对甲醇制丙烯反应的催化性能. 结果表明, 随着Mg含量的增加, 丙烯和丁烯的选择性逐渐增大, 而甲烷、乙烯和芳烃的选择性逐渐降低. 催化剂的稳定性先随Mg含量的增加而增加, 当Mg含量为2%时达到最大, 之后又随Mg含量的增加而降低. MgO改性对纳米HZSM-5分子筛催化性能的影响主要是由其酸性和织构性能的改变而引起的.  相似文献
10.
采用微波加热分解法(一步法)和微波加热处理共沉淀+浸渍法(两步法)制备了CuO/CeO2-ZrO2催化剂,并对其进行了X射线衍射、低温氮气吸附/脱附和程序升温还原等表征, 采用色谱流动法考察了催化剂的催化CO低温氧化性能. 结果表明, 一步法比两步法更有利于使催化剂表面CuO高度分散, CuO与CeO2-ZrO2间的相互作用更强, CuO更容易被还原, 从而具有更高的催化CO氧化活性. 与CeO2-ZrO2有相互作用的高分散和小颗粒CuO有利于催化剂活性的提高, 与CeO2-ZrO2无相互作用的大颗粒CuO对催化剂的活性有抑制作用.  相似文献
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