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1.
甲醇羰基化制醋酸镍基双金属催化剂的研究   总被引:10,自引:3,他引:7  
在NiC催化剂中分别添加了九种不同的金属组分,在加压和碘甲烷助剂的存在下考察了第二金属组分及含量对甲醇羰基化反应性能的影响。结果表明:分别添加Pd、Mo、La三种组分可不同程度地提高NiC催化剂的羰基化活性,其中以Pd的效果最佳,Ni和Pd之间存在着明显的相互作用。Pd含量为1%时,羰基化活性达到最高,甲醇转化率和醋酸收率分别为9240%和4973%。Ni-PdC双金属催化剂的活性中心主要为Ni0,还有少量Pd0存在,Pd能够显著促进NiO的还原,这可能是氢溢流现象所致  相似文献
2.
非均相酯交换法合成碳酸二甲酯的研究   总被引:10,自引:3,他引:7  
碳酸二甲酯 (DMC)作为环境友好的汽油添加剂和有机合成中间体 ,其合成方法近年来受到了广泛的重视[1] 。从碳酸丙烯酯 (PC)和甲醇经酯交换合成DMC ,由于过程简单 ,且可以生成二元醇 ,因而是颇具竞争力的方法。酯交换反应一般以碱金属氢氧化物、碳酸盐、醇盐作为催化剂。但因其为均相反应 ,给催化剂的分离与重复使用造成困难。近年来 ,有关固体催化剂用于酯交换反应的报道逐渐增多 ,如季铵官能团树脂、阴离子交换树脂、过渡金属氧化物、聚合物负载三苯基膦、A型分子筛、TS -分子筛。但是 ,因树脂热稳定性差、分子筛酯交换活性低、…  相似文献
3.
Ni-La2O3/C催化剂上甲醇羰基化反应性能的研究   总被引:8,自引:0,他引:8  
以XPS,TRP技术和羰基化活性测试等手段研究了镧组分对Ni/C催化剂的表面组成,还原性能及羰基化反应性能的影响。结果表明:镧组分以La2O3形式存在,La2O3组分能够削弱氧化镍与活性炭之间的相互作用,促进NiO的还原;适量的La2O3组分还能促进NiO在载体表面的分散,从而提高镍催化剂的羰基化活性,最佳La含量为3.2%。浸渍次序对催化性能有一定的影响。其活性顺序为先浸镍后浸镧≈共浸〉先浸镧后  相似文献
4.
甲醇和碳酸丙烯酯合成碳酸二甲酯的研究   总被引:7,自引:0,他引:7  
采用浸渍法以ZrO2为载体,以碱金属氢氧化物和碳酸盐为前驱体制备了不同的固体碱催化剂,在温和反应条件下考察了催化剂的酯交换扳应性能,并通过BET、XRD和CO2-TPD等方法对催化剂进行了表征,结果表明:Na2CO3负载到不同载体上,其催化性能明显不同,Na2CO3/ZrO2催化剂获得了较高的酯交换活性。载体的比表面和孔结构与催化剂的反应活性无一定的依存关系。而催化剂表面的酸碱性是影响酯交换活性的重要因素。  相似文献
5.
MnCl2-H4SiW12O40/SiO2催化氧化二甲醚制取甲缩醛   总被引:5,自引:0,他引:5       下载免费PDF全文
 采用浸渍法制备了H4SiW12O40/SiO2杂多酸催化剂,分别使用MnCl2, SnCl4和CuCl2对其进行修饰,并在常压连续流动固定床反应器中考察了催化剂对二甲醚选择氧化制取甲缩醛的催化活性. 结果表明, MnCl2修饰的H4SiW12O40/SiO2催化剂的活性和甲缩醛选择性均高于SnCl4和CuCl2修饰的催化剂. 进一步考察了不同MnCl2含量及反应温度对反应的影响. 在MnCl2含量为5%, 反应温度为593 K时, MnCl2-H4SiW12O40/SiO2催化剂的活性和甲缩醛选择性最佳,二甲醚转化率为8.6%, 甲缩醛选择性为36.3%. X射线衍射结果显示, MnCl2与H4SiW12O40相互作用并均匀地分散在载体上. 用红外光谱研究了MnCl2-H4SiW12O40/SiO2催化剂的结构,发现改性后的催化剂基本保持了杂多酸的Keggin结构. NH3程序升温脱附结果显示, MnCl2的加入较明显地降低了催化剂的酸强度和酸中心数目.  相似文献
6.
改性分子筛催化剂用于合成DMC   总被引:5,自引:0,他引:5  
本文研究了以过渡金属氧化物为活性组分的改性分子筛催化剂对甲醇与碳酸丙烯酯酯交换反应合成碳酸二甲酯的影响,同时对制备条件进行了探讨.实验结果表明通过加入不同的活性组份改性后的分子筛催化活性有所提高;添加助剂有利于反应的进行,而且添加顺序的不同,催化效果不同,后加入助剂者催化活性较高.  相似文献
7.
热处理对Ni/C催化剂上甲醇羰基化性能的影响   总被引:4,自引:0,他引:4       下载免费PDF全文
在惰性气氛中将Ni/C催化剂进行不同温度的热处理,采用XPS,TPR,BET和XRD手段对其进行了表征。在加压和碘甲烷助催化剂的存在下考察了热处理温度和热处理次序对甲醇羰基化活性及醋酸收率的影响。结果表明,随着处理温度的升高,羰基化活性和产物收率明显提高,而热处理次序对反应性能影响甚微。热处理过程中活性炭保进了NiO还原为金属Ni,使得镍活性中心的数目明显增加,并且氧化炭负载的镍催化剂的孔结构变化  相似文献
8.
从超临界二氧化碳和甲醇直接合成碳酸二甲酯   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
Dimethyl carbonate (DMC), an environmentally benign intermediate for organic synthesis, has been mainly synthesized through non-phosgene route of oxidative carbonylation[1]. Direct synthesis of DMC from carbon dioxide and methanol is of more significance due to atom economy. Organometallic compounds of formulae R2M(OR)2, M(OR)2 or M(OR)4[2,3] were employed as catalysts in direct synthesis of DMC, where an activation mechanism of CO2 insertion into metal-oxygen bond was supposed. Unfortunately, the yield of DMC was low even in the presence of chemical dehydrants because mainly of thermodynamic limit.  相似文献
9.
低温水热处理对HZSM-5沸石结构和催化性能的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
用XRD,IR,XPS,程序升温脱附(TPD)、低温氮吸附、TG积炭反应和常压脉冲与连续流动微反色谱装置研究了低温(573~823K)水热处理 HZSM-5沸石的结构和表面性质的变化,考察了沸石催化剂活性和稳定性的变化规律。结果表明,经低温水热处理后,HZSM-5沸石的结构没有大的改变,XPS结果表明在723K出现脱铝作用,在773K以上晶胞体积略有收缩,但未出现晶体对称性变化,NH_3-TPD和IR数据表明随水热处理温度提高,表面总酸减少,强酸中心呈线性下降,水热处理使表面B酸中心数大幅度减少,正己烷、庚烯和甲醇的转化反应表明673K处理的沸石具有最高催化活性,产物中芳烃和C_(5+)脂肪烃选择性均呈现最大值和最小值,沸石催化活性增大现象出现在沸石脱铝作用之前,此时表面B,L酸中心数接近相等,高于673K处理使催化剂稳定性显著增加。  相似文献
10.
甲醇气相羰基化Ni-Pd/AC催化剂失活机理的研究   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
采用连续流动固定床反应装置,N i-Pd/AC为催化剂,在260℃、1.5MPa、CO/CH3OH/CH3I摩尔比为20/19/1、W/F为7.5 g.h.mol-1下考察了催化剂的稳定性,并对失活前、后N i-Pd/AC催化剂进行了比表面积、热解-红外分析(Py-FTIR)和XPS表征。结果表明,反应初期反应产物乙酸或乙酸甲酯与催化剂之间强吸附堵塞了催化剂孔道,导致扩散受到限制。随着反应时间的延长,羰基化活性中心N i不断迁移并富集在催化剂表面上,使N i晶粒增大,成为积炭的活性中心,积炭堵塞了催化剂孔道,导致催化剂失活。进一步对积炭类型进行研究,发现形成的碳物种主要是类石墨型碳。  相似文献
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