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1.
气相色谱法测定车间空气中2,4-二氯苯氧基乙酸丁酯   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
朱琳  杜玉杰 《色谱》2000,18(2):162-163
 介绍了一种用气相色谱法测定车间空气中 2 ,4-二氯苯氧基乙酸丁酯质量浓度的方法。最低检出限为 5 0pg,测定范围为 5 0 μg/ m3~ 2 .5 mg/ m3。  相似文献
2.
氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和汞   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定了产于吉林省长白山的中药材杜仲中砷和汞的含量,建立了同时测定砷汞含量的分析方法.讨论了各种对测定有影响的因素,并优化了分析条件.方法的检出限分别为2.9×10-4μg/mL(砷),0.013 ng/mL(汞).该方法简便、快速且灵敏度高,样品测定结果满意.  相似文献
3.
催化极谱法测定血清中硒   总被引:1,自引:0,他引:1  
4.
朱琳  阮丽萍  刘华良  吉文亮  马永建 《色谱》2013,31(7):709-713
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定保健食品中23种违禁精神药品的检测方法。样品经甲醇超声振荡提取20 min,于12000 r/min下离心后进行HPLC-MS/MS分析检测。采用Agilent Eclipse Plus C18柱分离,流动相A为10 mmol/L甲酸铵溶液,流动相B为乙腈-甲醇(1:1, v/v)溶液,梯度洗脱;采用电喷雾离子源、正负离子模式切换、多反应监测(MRM)模式检测。23种精神药品在线性范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.990;检出限在0.02~1.0 μ g/L之间;3个添加水平的回收率为82.3%~114.8%,相对标准偏差(RSD)在1.3%~13.7%之间。样品筛查结果发现13种保健品中有1种样品非法添加了安宁,1种样品添加了奥沙西泮,2种样品添加了扎来普隆。该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,可用于保健品中违禁镇静安神类化学药品的测定。  相似文献
5.
无水烟酸锂的合成、结构表征及热化学性质   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
选择分析纯烟酸和一水氢氧化锂为反应物, 利用水热合成方法合成了无水烟酸锂. 利用FTIR和X射线粉末衍射等方法表征了它的结构. 用精密自动绝热热量计测定了它在78~400 K温区的低温热容, 将该温区的摩尔热容实验值用最小二乘法拟合, 得到热容随温度变化的多项式方程. 用此方程进行数值积分, 得到温区内每隔5 K的舒平热容值和相对于298.15 K时的各种热力学函数值. 在此基础上, 通过设计合理的热化学循环, 利用等温环境溶解-反应热量计分别测定该反应的反应物和生成物在所选溶剂中的溶解焓, 从而得到此反应的反应焓为: =-(20.21±0.41) kJ• mol-1. 最后, 依据Hess定律计算出无水烟酸锂的标准摩尔生成焓为: [Li(C6H4NO2), s]=-(278.29±1.01) kJ•mol-1.  相似文献
6.
本文根据甘露醇与钼酸铵的络合物具有旋光性这一特点,用旋光法测定胃肠透析盐中甘露醇的含量。结果表明甘露醇浓度在0.4-1.6g/100mL范围内与旋光度呈良好的线性关系(r-0.9993),回收率为100.74%(n=5,RSD=0.45%)。方法较为简便,快速,准确。  相似文献
7.
在路易斯酸催化下,碳硼烷分别与对氰基溴化苄、三苯基膦在甲苯溶液里回流,前者反应中,制备得碳硼烷的硼端与对氰基苄基中的亚甲基直接偶联的产物1,通过调整催化剂的含量,可以显著地提高含B-Cl键的产物2的产率;与三苯基膦的反应中,碳硼烷失去一个硼顶,并与三苯基膦中的P原子直接偶联,生成含B-P键的巢式碳硼烷衍生物3。对此两类化合物进行了核磁、质谱、红外及单晶衍射等表征。化合物12中均发现碳硼烷的CH与N形成CH…N氢键和CH…π的弱作用,其中化合物2中,还存在CH…Cl。在巢式化合物3中,发现碳硼烷的CH参与了罕见的CH…HC相互作用。这类反应成功合成了含有B-C、B-Cl、B-P键的碳硼烷衍生物。  相似文献
8.
朱琳  蒋其柏  燕红 《无机化学学报》2014,30(10):2246-2251
在路易斯酸催化下,碳硼烷分别与对氰基溴化苄、三苯基膦在甲苯溶液里回流,前者反应中,制备得碳硼烷的硼端与对氰基苄基中的亚甲基直接偶联的产物1,通过调整催化剂的含量,可以显著地提高含B-Cl键的产物2的产率;与三苯基膦的反应中,碳硼烷失去一个硼顶,并与三苯基膦中的P原子直接偶联,生成含B-P键的巢式碳硼烷衍生物3。对此两类化合物进行了核磁、质谱、红外及单晶衍射等表征。化合物1和2中均发现碳硼烷的CH与N形成CH…N氢键和CH…π的弱作用,其中化合物2中,还存在CH…Cl。在巢式化合物3中,发现碳硼烷的CH参与了罕见的CH…HC相互作用。这类反应成功合成了含有B-C、B-Cl、B-P键的碳硼烷衍生物。  相似文献
9.
朱琳  傅青云 《广州化学》2014,39(4):65-72
综述了新型金属纳米材料Au25纳米团簇的合成机理和合成工艺改进,结合Au纳米团簇荧光作用机理说明其特有的荧光特性,利用Au纳米团簇荧光性质在离子检测、生物小分子检测、蛋白质检测和生物成像方面的应用,为Au纳米团簇的研究提供参考。  相似文献
10.
采用浸渍法制备了负载型Ir/ZrO2催化剂,详细考察了H2还原温度对Ir/ZrO2催化剂上气相巴豆醛选择性加氢反应性能的影响.结果表明,随着还原温度的升高,Ir/ZrO2催化剂上巴豆醛转化率和巴豆醇选择性均先升后降.400°C下还原时,Ir/ZrO2催化剂性能最佳,巴豆醛转化率和巴豆醇选择性分别达32.2%和74.3%.X射线光电子能谱结果表明,催化剂表面系Ir0和Ir3+共存,且随着还原温度的升高,Ir0的比例逐渐增加,至600oC时,表面Ir物种大部分以Ir0存在.NH3程序升温脱附结果表明,随着还原温度的升高,催化剂表面Lewis酸中心的数目减少,强度下降.这是由于催化剂中Cl含量下降所致.Ir0和Ir3+共存和中等强度的表面Lewis酸中心有利于提高巴豆醇选择性.  相似文献
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