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1.
化学发光分析法测定食品中微量亚硝酸根   总被引:13,自引:0,他引:13  
利用鲁米诺 铁氰化钾 尿酸化学发光体系,在酸性介质中,亚硝酸根氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,从而建立了一种间接测定痕量亚硝酸根的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响。方法的检出限为5.0×10-11g·ml-1,对样品进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.2%~3.9%,线性范围为1.0×10-9~1.0×10-5g·ml-1。方法简便,易于操作,并具有较高的灵敏度和选择性。用于食品中亚硝酸根的测定,回收率为93.5%~108.0%,结果满意。  相似文献
2.
可生物降解聚酯酰胺的合成及其对药物缓释作用的研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
张海连  刘孝波 《合成化学》2002,10(5):425-427
通过酰胺二元醇、1,4-丁二醇、己二酸的无规共聚得到了富含酯链段的可生物降解聚酯酰胺。以对硝基苯胺为模型药物,初步研究了不同载药量时的释药行为及分子量对药物释放的影响。  相似文献
3.
蔬菜中亚硝酸盐的光度测定   总被引:5,自引:0,他引:5  
近年来,由于农业生产中化肥过度使用和环境污染,食品中硝酸盐、亚硝酸盐的安全性问题已受到人们的高度重视。硝酸盐和亚硝酸盐是潜在的有害物质,在一定条件下可互相转换。研究证明,摄入体内的硝酸盐在细菌的作用下可被还原成亚硝酸盐,引起高铁血红蛋白症;亚硝酸盐与仲胺化合物作用可形成有强致癌性的亚硝胺。我国对肉制品中亚硝盐残留问题较重视,而蔬菜中存在的亚硝酸盐则常被人们所忽视。因此,检测与控制蔬菜中亚硝酸盐的含量具有重要的意义。  相似文献
4.
应用Micro-DSCⅢ微热量仪对3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)进行比热容测定, 得到了DNTF比热容随温度变化的线性方程定压cp=0.31064+2.109×10-3T (285 K相似文献
5.
高温下热解温度对煤焦孔隙结构的影响   总被引:3,自引:0,他引:3       下载免费PDF全文
利用高温沉降炉在1500K~1800K制备京西无烟煤煤焦,使用化学吸附法测定不同热解温度下煤焦比表面积及孔容积与孔径的分布特征,并采用SEM观察煤焦颗粒表面的形态,分析了高温下热解温度对煤焦孔隙结构的影响规律。结果表明,煤焦的比表面积主要由孔径小于10nm的微孔和中孔构成,而其孔容积则主要由孔径为2nm~50nm的中孔构成。高温下煤焦比表面积和孔容积随热解温度的升高,呈现先增大后减小的非单调变化现象,转折温度约为1600K。出现这种变化的主要原因是煤焦在热解温度超过1600K后开始烧结,产生较为光滑致密的表面结构,部分孔隙封闭。  相似文献
6.
采用微波水热法,以CdCl2·H2O和Na2S2O3·5H2O为镉源和硫源,在不同的S/Cd物质的量比条件下合成了CdS微晶。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、EDS、透射电子显微镜(TEM)等对样品的物相、形貌和元素组分进行了分析。结果表明:随着S/Cd物质的量比的增大,产物CdS的形貌发生规律性变化,由四面体结构逐渐转变为准球形结构;准球形结构具有分级结构,是由更小的纳米晶组装而成;光致发光性质研究结果表明,所得的CdS微晶具有较好的蓝光发射性能。  相似文献
7.
1,3,3-三硝基氮杂环丁烷的热安全性   总被引:3,自引:0,他引:3       下载免费PDF全文
借助不同加热速率(β)的非等温DSC曲线离开基线的初始温度(T0)、onset温度(Te)和峰顶温度(Tp), Kissinger法和Ozawa法求得的热分解反应的表观活化能(Ek和EO)和指前因子(Ak), Hu-Zhao-Gao方程ln βi=ln[A0/(be0 or p0G(α))]+   be0 or p0Tei or pi求得的be0 or p0, Zhao-Hu-Gao方程ln βi=ln[A0/((ae0 or p0+1)G(α))]+(ae0 or p0+1) ln Tei or pi求得的ae0 or p0, 微热量法确定的比热容(Cp), 以及密度(ρ)、热导率(λ)和分解热(Qd, 取爆热之半)数据, Zhang-Hu-Xie-Li公式、Hu-Yang-Liang-Xie公式、Hu-Zhao-Gao公式、Zhao-Hu-Gao公式、Smith方程、Friedman公式和Bruckman-Guillet公式, 计算了TNAZ在β→0时的T0, Te和Tp值(T00, Teo和Tp0)、热爆炸临界温度(Tbe和Tbp)、绝热至爆时间(tTlad)、撞击感度50%落高(H50)和热点起爆临界温度(Tcr), 得到了评价TNAZ热安全性的结果: TSADT=Te0=485.81 K, Tp0=497.38 K, Tbeo=499.50 K, Tbp0=513.45 K, tTlad=8.90 s (n=0), tTlad=8.96 s (n=1), tTlad=9.01 s (n=2), H50=28.88 cm, Tcr=641.46 K (Troom=293.15 K), Tcr=658.89 K (Troom=300 K), 表明: (1) TNAZ对热是稳定的; (2)撞击感度好于环三亚甲基三硝胺(RDX); (3)热点起爆临界温度高于RDX, 而界于1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)和六硝基茋(HNS)之间.  相似文献
8.
聚α-氰基丙烯酸丁酯纳米微囊的制备   总被引:1,自引:0,他引:1  
9.
2,2,2-三硝基乙基-N-硝基甲胺的热安全性   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
为评价2,2,2-三硝基乙基-N-硝基甲胺(TNMA)的热安全性, 得到计算TNMA热安全性参数用的基本数据, 用经验式估算了TNMA的比热容(Cp)和热导率(λ). 用键能贡献于生成热Qf的加和法, 估算了TNMA的标准生成焓ΔcHmθ(TNMA, s, 298.15 K). 用热力学公式计算了TNMA的标准燃烧焓ΔUmθ(TNMA, s, 298.15 K)和标准燃烧能ΔcHmθ(TNMA, s, 298.15 K). 用Kamlet-Jacobs 公式估算了爆速、爆压和爆热. 用经验式估算了分解热(Qd). 通过差示扫描量热(DSC)曲线和高灵敏度布鲁顿玻璃薄膜压力计测得的逸出气体标准体积(VH)-时间(t)曲线, 得到了TNMA放热分解反应的动力学参数. 用上述基本数据得到了评价TNMA的热安全性参数: 自加速分解温度(TSADT), 热爆炸临界温度(Tbe0和Tbp0), 绝热至爆时间(tTIad), 撞击感度50%落高(H50), 热点起爆临界温度(Tcr), 被300 K环境包围的半厚和半径为1 m的无限大平板、无限长圆柱和球形TNMA的热感度概率密度函数S(T), 相应于S(T)-T关系曲线最大值的峰温(TS(T)max), 安全度(SD), 临界热爆炸环境温度(Tacr)和热爆炸概率(PTE). 结果表明: (1) TNMA有较好的热安全性和对热抵抗能力, 与环三亚甲基三硝胺(RDX)相比, TNMA易从热分解过渡到热爆炸; (2) 不同形状大药量TNMA 热安全性降低的次序为: 球>无限长圆柱>无限大平板; (3)TNMA有高的燃烧能、高的爆轰化学能(爆热)和接近环四亚甲基四硝胺(HMX)的爆炸性能, 其对冲击敏感, 冲击感度与季戊四醇四硝酸酯(PETN)和特屈尔接近, 可用作混合炸药主组分.  相似文献
10.
为应用热爆炸临界温升速率(dT/dt)Tb评价含能材料(EMs)的热安全性, 得到计算(dT/dt)Tb值的基本数据, 用合理的假设, 由Semenov的热爆炸理论和9 个自催化反应速率方程[dα/dt=Aexp(-E/RT)α(1-α) (I), dα/dt=Aexp(-E/RT)(1-α)n(1+Kcatα) (II), dα/dt=Aexp(-E/RT)[αa-(1-α)n)] (III), dα/dt=A1exp(-Ea1/RT)(1-α)+A2exp(-Ea2/RT)α(1-α) (IV), dα/dt=A1exp(-Ea1/RT)(1-α)m+A2exp(-Ea2/RT)αn(1-α)p (V), dα/dt=Aexp(-E/RT)(1-α) (VI), dα/dt=Aexp(-E/RT)(1-α)n (VII), dα/dt=A1exp(-Ea1/RT)+A2exp(-Ea2/RT)(1-α) (VII), dα/dt=A1exp(-Ea1/RT)+A2exp(-Ea2/RT)α(1-α) (IX)]导出了计算(dT/dt)Tb值的9 个表达式. 提出了从不同恒速升温速率(β)条件下的差示扫描量热(DSC)曲线数据计算/确定EMs自催化分解反应的动力学参数和自催化分解转向热爆炸时的(dT/dt)Tb的方法. 由DSC曲线数据的分析得到了用于计算(dT/dt)Tb值的β→0 时的onset 温度(Te0),热爆炸临界温度(Tb)和相应于Tb时的转化率(αb). 分别用线性最小二乘法和信赖域方法得到方程(I)和(VI)及方程(II)-(V)和方程(VII)-(IX)中的自催化分解反应动力学参数. 用上述基础数据得到了EMs的(dT/dt)Tb值. 结果表明: (1) 在非等温DSC条件下硝化棉(NC, 13.54% N)分解反应可用表观经验级数自催化反应速率方程dα/dt=1015.82exp(-170020/RT)(1-α)1.11+1015.82exp(-157140/RT)α1.51(1-α)2.51描述; (2) NC (13.54% N)自催化分解转向热爆炸时的(dT/dt)Tb值为0.103 K·s-1.  相似文献
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