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1.
龙葵醛的新合成方法研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
龙葵醛是一种珍贵的香料 ,也是重要的化工原料 ,广泛应用于香料、医药、染料及农药等行业 .龙葵醛的工业生产以苯乙酮和一氯醋酸乙酯为原料 ,按 Darzens法合成[1,2 ] .苯乙酮与一氯醋酸乙酯在强碱作用下制得甲基苯基环氧丙酸酯 ,该酯经皂化、中和、水解成酸 ,再将该酸加热分解 ,得龙葵醛 .该方法操作比较复杂 ,产率和产品纯度也不高 .为了寻找产率高、纯度好且成本低的新制备方法已有广泛的研究 .Rivero等 [3]提出的 2 -甲基苯乙醇氧化法 ,尽管产率较高 ,但反应温度要在 -78℃ ,不利于工业化生产 .陈万之等[4 ] 利用各种铑螯合物作为催化剂…  相似文献
2.
卢林刚  杨守生  张燕  黄晓东 《化学学报》2009,67(14):1695-1699
以新戊二醇、三氯氧磷及1,3,5-三羟基苯等为原料, 经过两步反应合成新型磷系阻燃剂1,3,5-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂-2-氧代己内磷酰基-2-氧)苯, 采用元素分析、FT-IR、MS及1H NMR等技术确定了标题化合物的分子结构. 以TG-DTG为手段, 研究该新型磷系阻燃剂在氮气气氛中的热分解动力学; 利用Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa (FWO)法对其进行热分解动力学研究, 求出该阻燃剂的热分解动力学参数; 利用Coast-Redfern法研究该阻燃剂的热分解机理. 结果表明, Kissinger法所求得的表观活化能为171.72 kJ•mol-1, 指前因子ln A为37.57; Flynn-Wall-Ozawa法所求得的表观活化能为172.05 kJ•mol-1. 标题化合物的热分解动力学方程g(α)=α1/4, 反应级数n=1/4.  相似文献
3.
以新戊二醇、三氯氧磷以及1,2,3-三羟基苯等为原料, 经过两步反应合成新型阻燃剂1,2,3-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯, 采用元素分析、FTIR、MS、1H NMR及X射线四圆衍射等技术确定了标题化合物的分子结构. 结构分析表明, 该标题化合物属于三斜晶系, P-1空间群, 每个结构单元含有2个分子, 晶胞参数为a=0.70450(14) nm, b=1.2850(3) nm, c=1.5609(3) nm, α=69.19(3)°, β=86.29(3)°, γ=86.60(3)°, V=1.3171(5) nm3, Dc=1.438 g/cm3, μ=0.286 mm-1, F(000)=600, Z=2, 由4635个独立衍射点得到最终偏离因子[I>2σ(I)] R=0.0574, Rw=0.1061. 实验分析表明, 该标题化合物具有良好的热稳定性和成炭性, 对环氧树脂具有较好的阻燃效果, 最佳添加量为20%.  相似文献
4.
以新戊二醇、三氯氧磷为原料,合成得到5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯(Ⅱ),化合物Ⅱ经过水解反应合成新型无卤阻燃剂新戊二醇二焦磷酸酯,两步反应总产率72%.采用元素分析、FT-IR、MS、1H NMR及X射线四圆衍射等技术确定了标题化合物的分子结构.结构分析表明,该标题化合物属于正交晶系,pbca空间群,每个结构单元含有2个分子,晶胞参数为a=0.97690(2)nm,b=1.1283(2)nm,c=2.6506(5)nm,a=90(3)°,β=90(3)°,γ=90(3)°,V=2.9217(10)nm3,Z=38,Dc=1.429 g/cm3,μ=0.322 mm-1,F(000)=1328,由3327个独立衍射点得到最终偏离因子[I>2σ(I)]R=0.0507,Rw=0.1254.热失重分析表明该标题化合物具有较高的热稳定性和良好的成炭性.  相似文献
5.
6.
麝香酮是麝香中重要的具有生理活性的组分.自Ruzicka[1]确定其结构以来,化学家研究和发展了许多合成麝香酮的方法[2].Stoll[3]提出的由2,15-十六二酮经分子内环合后氢化得到麝香酮,其操作简便,但尚需解决2,15-十六二酮的来源问题.5,6,7,8-四氢叶酸辅酶在生物体内的功能和作用及仿生合成已成为仿生化学研究的重要课题[4].四氢叶酸辅酶在生物体内传递不同氧化态的-碳单元,当-碳单元处于甲酸氧化态时,活性部位是形成的咪唑啉环[5,6].因此,本文以咪唑啉盐作为四氢叶酸辅酶模型,与亲核试剂双格利雅试剂作用,仿生合成2,15-十六二酮.  相似文献
7.
以1,3,5-三羟基苯、新戊二醇、三氯氧磷等为原料,采用简洁、高效的合成路线,通过两步反应合成了新型阻燃剂1,3,5-三(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯基)苯.通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析以及热失重分析等对产物结构和热性能进行了表征和研究.热失重分析表明:该阻燃剂起始分解温度为295.26℃ ,在295.26℃ ~343.38℃和350.40℃ ~578.04℃温区迅速炭化;当阻燃剂被加热到681.03℃时,炭残余量高达43.33 %.  相似文献
8.
主要研究了负载有TiO2的活性炭纤维(ACF)对苯的吸附降解作用.实验表明:在低浓度实验中,介质质量基本相同的情况下,负载有TiO2的ACF对苯的吸附降解量比无负载的ACF提高11.5%;在高浓度实验中,在苯质量相同以及介质质量基本相同的情况下,负载有TiO2的ACF吸附降解时间比无负载的ACF的时间降低了23%~38%,这说明TiO2在实验中起到了降解苯的作用.  相似文献
9.
以六氯环三磷腈、对羟基苯甲醚、新戊二醇以及三氯氧磷等为原料,合成一种新型树状单分子磷-氮膨胀阻燃剂六(4-(5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己内磷酸酯基苯氧基))环三磷腈(VI).标题化合物结构经IR、MS及1H NMR证实.热失重分析表明标题化合物具有较高的热稳定性和良好的成炭性,氮气氛下的起始分解温度为270℃,600℃时炭残余量达45.2%.实验表明,标题化合物对环氧树脂呈现出良好的阻燃效果.  相似文献
10.
以TG-DTG为手段,研究了双酚S-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯)(FR)在氮气气氛中的热分解动力学,利用Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法对FR进行热分解动力学分析,求出了该物质的热分解动力学参数.结果表明,Kissinger法所求得的活化能为190.16kJ·mol-1,指前因子IgAk为17.42s-1;FWO法所求得的活化能为198.48kJ·mol-1.Coats-Redfern方法得到其热分解动力学方程为g(α)=(1-α)-2.  相似文献
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