液相一步合成金红石型超细TiO2

二氧化钛在自然界中存在三种结晶形态：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型．金红石型ＴｉＯ２因其折射率高，性能优越，因而得到广泛的应用［１～３］．传统金红石型ＴｉＯ２的制备需经高温固相反应，经历由无定形→锐钛矿→金红石的转化过程．通常情况下，锐钛矿到金红石型Ｔ...  

氧化锌包覆超细二氧化钛的制备及其紫外屏蔽性能

采用分步－均一沉淀法，以尿素为沉淀制备粒径为４０ｎｍ的锐钛矿型二氧化钛超细粒子，并在其表面包覆晶体粒径为１０．２ｎｍ的氧化锌，研究了不同含量的氧化锌对包覆效果及紫外吸收性能的影响。结果表明，合成的氧化锌包覆超细说钛矿型ＴｉＯ２的紫外吸收性能明显高于锐钛矿型超细二氧化钛、金红石型二氧化钛及市场氧化锌。  

反相高效液相色谱法同时测定4种氟喹诺酮类药物在鸡可食性组织中的残留

 建立了一种可同时测定鸡可食性组织中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星及沙拉沙星等多种残留的反相高效液相色谱 -荧光分析法。鸡的肌肉、皮和脂、肝、肾等4种组织经不同pH值的磷酸二氢钾缓冲溶液匀浆提取,上清液通过C18固相萃 取柱净化,以流动相洗脱。洗脱液经液相色谱分离后,用荧光检测器进行检测(激发波长280 nm, 发射波长450 nm),外标 法定量。对鸡的4种组织进行添加回收率测定,结果显示方法在添加水平为20~300 μg/kg时药物的回收率约为53.9%～93.4%,批间回收率测定值的相对标准偏差低于23%;环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星 的定量检出限为20 μg/kg,达氟沙星为4μg/kg。方法简单、快速，能满足常规兽药残留检测的需要。  

超细多孔TiO2的制备及机理研究

以硫酸和氨水为原料，以乙醇为分散剂，采用化学沉淀法合成了超细多孔ＴｉＯ２，并详细考察了ＰＨ值和反应地ＴｉＯ２前驱体结构的影响，多孔ＴｉＯ２随着焙烧温度的提高，比表面有所降低，导致这一现象的原因是晶粒生长及相转变，从孔分布曲线分析可知，２００℃得到样品的一部分微孔，在较高温度的焙烧过程中被烧结，得到了孔分布更为均匀的多孔粉体，由ＴＥＭ照片可清晰看到多孔ＴｉＯ２的空间网络结构。  

液相色谱-串联质谱法测定鸡肌肉组织中的四环素类药物残留

 建立了一种专属、灵敏的方法,用于同时检测鸡肌肉组织中土霉素、四环素和金霉素的残留。首先对鸡肌肉组织中的四环素类药物进行提取,再经C18固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源,以正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明，在25～500 μg/L这一质量浓度范围内上述3种四环素类药物均呈线性,其相关系数r＞0.99。在低、中、高3个质量浓度添加水平，3种四环素类药物的平均回收率为72.4%～94.9%,相对标准偏差小于11%。3种四环素类药物的检测限均可达到10 μg/kg。其方法学考察符合农牧发［2003］1号文件的有关规定。  

模拟生物矿化过程原位合成活性纳米碳酸钙

生物矿化是一种广泛而复杂的固液之间、有机物和无机物间的物理化学过程．以少量有机质为模板，进行分子操作，高度有序地组合成无机材料．有机基质能作为构造支持的惰性底质或矿物沉淀的局限空间和核化作用的表面，确定矿物质点的形态大小、空间排列、结晶取向和同质多晶类型，并与生物晶体一起确定生物矿物硬体的机械性质．  

单一板钛矿相TiO2微晶的制备

以新鲜的无定形TiO2沉淀为前驱体，在水热条件下得到了板钛矿型TiO2微晶粉末，考察了前驱体制备过程中碱的种类与用量以及水热反应的温度和时间等因素对板钛矿型TiO2的影响。XRD．TEM和Raman测试表明,所合成的样品具有单一的板钛矿型TiO2结构，晶相纯度很高，晶粒形状相同且具有完美的内部结构，粒度分布均匀,此板钛矿型TiO2样品在900℃时开始向金红石结构转化，1000℃时完全转变为金红石结构。  

矿物药炉甘石成分分析及其纳米形态的抑菌活性研究

用差示热重等方法分析了矿物中药炉甘石的成分,合成纳米碱式碳酸锌和纳米氧化锌,制备了纳米炉甘石.用激光粒度分析仪测定了炉甘石及其成分的粒径分布,用透射电镜观察纳米氧化锌的形貌.采用杯碟法,以四环素为对照品,测试纳米炉甘石及其成分的抑菌活性.结果显示,氧化锌的含量与粒径大小决定了炉甘石的抑菌活性,纳米炉甘石抑菌活性显著提高.  

再燃煤粉的NO还原特性研究

实验研究了原煤、煤焦以及煤在不同气氛下受热得到的气体产物对NO的还原特性.结果表明,原煤的NO还原能力不仅与其挥发分含量有关,还与煤中的矿物质有关;制焦气氛中的O2能改变煤焦对NO的还原能力,其改变与煤种有关.高挥发分煤所释放的挥发性产物对NO的还原率也高, 但Tongchuan(TC)煤除外.TC煤的挥发分含量不高,但由TC煤得到的挥发物对NO的还原率与高挥发分的Sanxie(SX)和Shenmu(SM)煤释放的挥发物相当.煤在N2环境下所释放的气体产物对NO的还原能力比CO2气氛下释放的气体产物对NO的还原能力强,但TC煤除外.同样,制气气氛中的氧对燃煤挥发物的NO还原能力的影响也很大,这种影响与煤种有关.  

(4S)-苯氧基-(S)-脯氨酸催化直接不对称羟醛缩合反应

N-乙氧羰基-(4R)-羟基-(S)-脯氨酸甲酯与苯酚的Mitsunobu反应给出N-乙氧羰基-(4S)-苯氧基-(S)-脯氨酸甲酯,后者经皂化和盐酸水解后得标题氨基酸.这一化合物(5 mol%)对映选择性催化丙酮和取代苯甲醛的羟醛缩合反应,产率67.4%～89.9%,ee最高达76.5%.