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1.
采用毛细管气相色谱法测定水果、蔬菜中17种有机氯农药的残留量。用丙酮-正己烷混合液(1:1)提取样品中的有机氯农药,将提取液浓缩后,经过弗罗里硅土层析柱净化,用HP-5毛细管柱分离,再以电子捕获检测器测定,外标法定量。方法的加标回收率为80.7%-113.1%,测定结果的相对标准偏差为9%-17%,检出限为0.5—8.0ng/g。  相似文献
2.
固相萃取-离子交换色谱法测定植物提取物中三聚氰胺   总被引:4,自引:1,他引:3  
建立了固相萃取-离子交换色谱法测定5种植物提取物中三聚氰胺。植物提取物样品经1%三氯乙酸水溶液提取,OASISMCX固相萃取柱净化。分析时用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6 mmi.d.,5μm)分离,V(0.05 mol/LKH2PO4)∶V(乙腈)=75∶25溶液为流动相,流速1.0 mL/min,在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在0.5-100.0 mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),检出限为1.0 mg/kg,加标回收率在82.8%-103.2%范围内,相对标准偏差小于5.5%。  相似文献
3.
火焰原子吸收法测定苹果汁中的钠   总被引:3,自引:0,他引:3  
用浓硝酸及高氯酸消化苹果汁样品,以氯化钾作为电离缓冲剂,建立了测定苹果汁中钠的火焰原子吸收法。方法的线性范围为0~0.6μg/mL,线性回归方程为A=1.0182c 0.0462,相关系数r=0.9971,检出限为0.9μg/L。测定浓缩苹果汁、苹果原汁中钠的相对标准偏差分别为0.6%、1.3%,加标回收率分别为99.0%~lOl.3%、98.0%~103.2%。  相似文献
4.
建立蜂蜜样品中硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类共36种兽药残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法.蜂蜜样品用H3PO4溶液(体积分数0.1%)溶解后,过滤,用Oasis HLB和PSA固相萃取柱净化,外标法定量.测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,乙腈-甲醇-甲酸溶液梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式.36种兽药的检出限在0.4~4.0 ng/mL,回收率在63.2%~125.5%,相对标准偏差均低于22%.  相似文献
5.
孔祥虹  何强  乐爱山  吴双民  李建华 《色谱》2010,28(6):632-634
建立浓缩苹果汁样品中熊果苷的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测方法。浓缩苹果汁样品用水溶解、过滤后,用聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,甲醇-水系统梯度洗脱;MS测定采用多反应监测(MRM)模式。熊果苷的检出限为0.02 mg/L,在0.04~2.0 mg/L的范围内标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率为75.2%~102.7%,相对标准偏差(RSD)低于8.9%。该方法简便、快速、灵敏,可用于浓缩苹果汁样品中熊果苷的检测和确证。  相似文献
6.
何强  孔祥虹  赵洁  李建华  乐爱山  张莹 《色谱》2008,26(5):563-567
 建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量。样品直接用水稀释后,于80 ℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6 mm,5 μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70 ∶30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测。在0.02~2.0 mg/L范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%~100.4%,相对标准偏差低于4.2%。该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测。  相似文献
7.
何强  李建华  孔祥虹  乐爱山  吴双民 《色谱》2010,28(12):1128-1131
建立了浓缩苹果汁中链格孢霉素、链格孢酚、腾毒素、链格孢酚甲醚4种毒素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用水稀释后,用PS DVB固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,乙腈和水梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式。4种链格孢霉毒素的测定低限在1.0~5.0 μg/L范围内,加标回收率为77.8%~117.2%,相对标准偏差均低于9.7%。该方法灵敏、稳定、可靠,可用于浓缩苹果汁样品中4种链格孢霉毒素的检测和确证。  相似文献
8.
建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.样品用EDTA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱(WCX)净化后,采用HILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量.在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0 ~50.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74% ~110%,相对标准偏差均不大于9.4%.该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求.  相似文献
9.
建立了固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱检测梨树叶中熊果苷含量的方法.将粉碎的梨树叶样品用甲醇提取,ENVITM-18固相萃取柱净化,超高效液相-电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量.测定时用 Acquity UPLC HSS T3 色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,甲醇-水(V/V,7+93)洗脱,多重反应监测 (MRM) 模式检测,定量离子对为m/z 271.2>107.8,定性离子对为 m/z 271.2>160.9.熊果苷的最低检出限为 0.05μg/mL,在0.1~10.0μg/mL 的范围内标准溶液的峰面积与浓度呈良好的线性关系,回收率为93.2%~106.5%,相对标准偏差低于5.9%.  相似文献
10.
建立了蜂蜜样品中15种喹诺酮类兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解提取后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,超高效液相-电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量。测定时用Acquity UPLC BEHC18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,体积分数0.1%甲酸溶液-乙腈系统梯度洗脱,质谱测定采用多重反应监测(MRM)模式。15种喹诺酮类兽药的检出限均低于或等于1.0 ng/mL,回收率均在78.6%~112.9%范围内,相对标准偏差均在10%范围内。该方法各项指标均能满足国内外各项法规的要求,可用于蜂蜜样品中喹诺酮类药物残留的定量和定性检测。  相似文献
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