氮气吸附等温线分析PFSA/SiO_2复合催化剂孔结构

采用溶胶-凝胶法制备了全氟磺酸/二氧化硅(PFSA/SiO2)复合催化剂.调整PFSA与TEOS的配比,可制得不同PFSA负载量的复合催化剂.将PFSA含量分别为5%,13%,20%和40%的催化剂记为PFSA-5,PFSA-13,PFSA-20和PFSA-40.四种催化剂的等温线均属于Ⅳ型等温线,PFSA-5,PFSA-13和PFSA-20催化剂属H1型滞后环,而PFSA-40催化剂属H2型滞后环.采用BET法确定比表面积,BJH法计算孔径分布.结果显示,在PFSA/SiO2催化剂内形成了较为发达的圆柱状中孔,且分布较为均一.随着催化剂内PFSA负载量的增大,表面积和孔容逐渐减小.PFSA-40催化剂的表面积和孔容急剧降低,主要是由于过多的PFSA负载量使SiO2孔网络的连续性受到破坏,或部分孔道被堵塞所造成的.总的来说,高度分散和多孔的结构使催化剂的比表面积增大,提高了活性中心的可接近程度,同时也降低催化剂的成本.中孔材料的吸附脱附等温线中存在吸附滞后,滞后环的形状反映了孔结构类型.PFSA-5,PFSA-13和PFSA-20催化剂的吸附滞后环属于H1型,一般由大小均一且形状规则的孔造成.而PFSA-40...     

氨丙基硅三烷改性介孔二氧化硅及对痕量镉(Ⅱ)的分离富集性能研究

以氨丙基硅三烷作为改性剂,对介孔二氧化硅表面进行修饰,制备了氨基化介孔二氧化硅吸附材料,采用透射电镜和傅立叶红外光谱仪对其进行表征,并用于水样中痕量镉的富集,建立了氨基化介孔二氧化硅分离预富集/火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的方法。考察了溶液pH值、样品流速、洗脱剂类型、干扰离子和吸附容量等对痕量镉分离富集的影响,以及该吸附材料对痕量镉(Ⅱ)的吸附性能。结果表明,溶液pH 7.0,样品流速8 m L/min时镉离子能被制备材料高效吸附,吸附的镉(Ⅱ)用5.0 m L 2 mol/L HNO_3完全洗脱,火焰原子吸收法测定。在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.6~20 ng/m L,定量下限为0.5 ng/m L,富集倍数为50倍,对10 ng/m L Cd2+测定的相对标准偏差(n=11)为0.92%,加标回收率为98.8%~104.5%。该方法的抗干扰能力较好,富集柱可循环使用12次以上,可用于环境水样中镉(Ⅱ)的测定。