高效毛细管电泳法检测鸡肉中青霉素类药物残留量

用4种不同的样品前处理方法,即①磷酸二氢钠萃取法(SE)、②磷酸二氢钠萃取-固相萃取法(SE-SPE)、③基质固相分散萃取法(MSPDE)和④基质固相分散萃取-固相萃取法(MSPDE-SPE)对鸡肉样品做前处理,用高效毛细管电泳测定试液中青霉素、氨苄青霉素和阿莫西林等3种药物的残留量。回收试验和色谱分离结果表明:方法②用于高效毛细管电泳法同时测定鸡肉样品中3种青霉素类药物的样品前处理更为合适。方法的加标回收率在73.1%～95.9%之间,相对标准偏差(n=5)在2.9%～9.8%之间。     

ICP-AES法测定鸡汤中多种矿物质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP - AES)对不同烹煮时间的鸡汤及加不同量冰乙酸烹煮的鸡汤中Ca、Mg、Fe、Cu、Zn等5种矿物质元素进行了分析研究.结果表明,不同烹煮时间的鸡汤中Ca、Mg、Fe、Cu、Zn溶出量有显著性差异(P＜0.01),Ca、Fe的溶出量随着时间的增加而增加;加冰乙酸烹煮的鸡汤中Ca、...     

分子印迹固相萃取/毛细管电泳法检测牛奶中头孢噻肟残留

采用分子印迹技术,以头孢噻肟(CTX)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂合成了头孢噻肟分子印迹聚合物(CTX-MIP).以该分子印迹聚合物为固相萃取柱填料,毛细管电泳进行检测,建立了分子印迹固相萃取/毛细管电泳检测牛奶中头孢噻肟残留的方法.结果表明,CTX-MIP对CTX具有较高的选择性,萃取效果良好.该方法在CTX为5～ 100 mg/L范围内呈良好线性,相关系数(r2)为0.999 4;3种不同加标水平(10、50、100 mg/L)的回收率分别为78％、84％、86％,相对标准偏差(RSD)为3.5％～4.5％,检出限(LOD,S/N≥3)为98.52 μg/L,定量下限(LOQ,S/N≥10)为329.0 μg/L,符合兽药残留分析的要求.     

鸡组织中3种青霉素类药物残留检测的前处理方法比较研究

采用高效毛细管电泳(HPCE)分离紫外检测方法,比较了乙腈萃取、乙腈萃取-固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPD)和MSPD - SPE 4种方法对鸡组织样品中青霉素、氨苄青霉素、阿莫西林残留的前处理效果.结果表明,与其他方法相比,MSPD方法的回收率高、图谱背景干净.据此建立了鸡组织中青霉素、氨苄青霉素、阿莫...     

林可霉素分子印迹聚合物的制备及吸附性能研究

以林可霉素(LIN)为模板,利用分子模拟方法模拟丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸(MAA)、2-乙烯基吡啶(2-VP)和4-乙烯基吡啶(4-VP)4种常见的功能单体与模板分子的结合能,结果表明4-VP结合能最强为-98.25 kJ/mol。用悬浮聚合法制备林可霉素分子印迹聚合物(MIP)并对其性能进行评价。使用气相色谱检测各功能单体制备的印迹聚合物的吸附量,结果4-VP制备的印迹聚合物吸附量最大为102.8μmol/g,分子模拟结果与吸附试验结果一致,表明分子模拟可以为功能单体选择提供依据。采用静态吸附试验和动态吸附试验对印迹聚合物吸附性能表征,并进行了Scatchard模型分析。结果印迹因子为2.54,并且在150 min内较快地达到吸附平衡,表明林可霉素分子印迹聚合物具有较高的选择吸附性,可用于林可霉素的富集。     

基质固相分散萃取-高效液相色谱法检测鸡组织中均三嗪类药物残留

本研究建立了基于基质固相分散萃取(MSPD)-高效液相色谱紫外检测法(HPLC/UVD)的同步检测鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的快速、高效和经济的新方法。正交试验优化后的基质固相分散萃取的最佳条件如下,预混有地克珠利和妥曲珠利混合标准溶液的0.5g鸡组织匀浆在研钵中与2gCl8填料研匀,静置2~5min后装萃取柱;萃取柱自底层到上层依次装入玻璃棉、1.5g无水Na2SO4、样品混合物、0.5g无水Na2SO4;压紧后依次用8mL正己烷、8mL甲醇水溶液(1∶4,V/V)淋洗,8mL甲醇洗脱,收集洗脱液,50℃旋转蒸发,0.5mL流动相溶解,过0.22μm滤膜后进样检测。最佳色谱条件为C18分析柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm);流动相:0.05mol/LH3PO4-三乙胺(pH3.0)-乙腈(40 60);流速:1.0mL/min;检测波长:240nm,AUFS=0.05;进样体积:20μL;柱温:20℃。该检测方法的定量线性范围为50~1000μg/L。在50、500和1000ng/g的添加水平,地克珠利和妥曲珠利从鸡组织中的回收率范围为71.1%~84.0%,相对标准偏差的范围为3.8%~12.1%;同时方法的日内和日间相对标准偏差范围为3.70%~6.77%。地克珠利的检出限为8ng/g(肌肉)和10ng/g(肝、肾),妥曲珠利的检出限为7ng/g(肌肉)和10ng/g(肝、肾);地克珠利的定量限为12ng/g(肌肉)和15ng/g(肝、肾),妥曲珠利的定量限为10ng/g(肌肉)和15ng/g(肝、肾)。     

畜禽粪便中的氟喹诺酮类与四环素类兽药残留同时提取的方法研究

实验比较了不同提取剂对养殖场畜禽粪便中喹诺酮类与四环素类6种兽药残留的提取效果,确定以EDTA-McIlvaine与50%Mg(NO3)2-2.5%NH3.H2O混合液进行提取,并考察了两种提取剂混合比例的影响。结果表明,当EDTA-McIlvaine与50%Mg(NO3)2-2.5%NH3.H2O提取剂的体积比为3∶1时,6种兽药残留的提取率为84%～92%。在此基础上,考察了不同洗脱液体积、萃取小柱的影响,优化了6种兽药残留的固相萃取纯化方法,比较了氮吹仪与旋转蒸发的浓缩方法,建立了高效毛细管电泳同时检测畜禽粪便中氟喹诺酮类与四环素类兽药残留的方法。在优化的电泳条件下,方法的线性范围为3.125～100 mg/L,6种药物的定量下限均小于0.1 mg/kg;在10.0、20.0、40.0 mg/L的加标水平下,四环素、金霉素、恩诺沙星、达氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星的回收率为54%～93%,相对标准偏差(RSD)为6.3%～8.9%。该方法简便、快速、成本低,已成功用于合肥市周边地区畜禽粪便中兽药残留的检测。     

同时检测2种均三嗪类抗球虫药物残留的样品前处理方法的比较

以均三嗪类抗球虫药物地克珠利和妥曲珠利的鸡组织残留样品为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)分离,紫外(UV)检测,采用乙腈萃取-蒸发浓缩、乙腈萃取-固相萃取(SPE)、基质固相分散萃取(MSPD)和MSPD-SPE 4种方法对鸡组织中含地克珠利和妥曲珠利残留的样品的前处理效果进行了比较。前3种方法的平均回收率均达到70%以上,能满足残留分析的要求。其中MSPD方法与其他方法相比,节约时间60%以上,节约溶剂也达60%。鉴于此,采用基质固相分散萃取作为鸡组织样品的前处理方法,建立了鸡组织中地克珠利和妥曲珠利残留的MSPD-HPLC/UV同时分析检测方法。在优化的色谱条件下,方法的线性范围为50～1000 μg/L;在50,500,1000 μg/kg的添加水平下,地克珠利和妥曲珠利在鸡组织中的回收率为71.13%～84.02%,相对标准偏差(RSD)为3.76%～12.11%;方法的日内和日间测定的RSD范围为3.70%～6.77%。地克珠利和妥曲珠利的检出限均小于10 μg/g,定量限均小于20 μg/kg。该方法在准确度、精密度上均达到了残留分析的要求。     

分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳法检测鸡肉中的恩诺沙星残留

以恩诺沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了恩诺沙星分子印迹聚合物。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,采用高效毛细管电泳分离方式,建立了分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳检测鸡肉中恩诺沙星的方法。结果表明,该方法能有效地萃取和检测鸡肉中的恩诺沙星。在优化条件下,恩诺沙星的检出限为92.02 μg/kg,定量限为336.04 μg/kg;不同恩诺沙星添加水平下的回收率为77.84%～86.52%,相对标准偏差为2.18%～3.76%。该方法适用于鸡肉中恩诺沙星残留的测定。     

铽增敏高效液相色谱柱后衍生荧光检测法同时检测鸡肉中的三种氟喹诺酮类药物残留

基于氟喹诺酮类药物与铽离子形成配合物后的荧光增强作用,建立了同时检测鸡肉中氟喹诺酮类(FQs)药物环丙沙星、诺氟沙星和恩诺沙星残留的Tb3+增敏高效液相色谱（HPLC）柱后衍生荧光检测方法。优化的实验条件如下：流动相为0.05 mol/L 醋酸/醋酸钠缓冲液(pH 6.0)-乙腈(体积比为89∶11),色谱柱为Hypersil BDS-C18,柱温40 ℃,流速0.8 mL/min；Tb3+浓度为8×10-5 mol/L；衍生反应温度40 ℃,衍生泵流速0.5 mL/min；荧光检测激发波长271 nm,发射波长545 nm。实验结果表明,将上述3种药物以1.0，10.0，50.0，100.0 ng/g水平添加到鸡肉后的回收率范围为66.3%~88.0%,相对标准偏差（RSD）均小于15.0%。定量分析的线性范围为0.1~500 ng/mL，方法的日内和日间RSD均小于13.0%;最低检出限分别为0.05(环丙沙星)、0.05(诺氟沙星)和0.08(恩诺沙星)ng/g,比前人报道的非衍生高效液相色谱荧光检测法检测FQs药物的灵敏度有极大的提高。该项研究为FQs药物多残留检测提供了灵敏度更高的新方法。