环丙烷衍生物的简便合成

报道了4-甲氧基．2-溴代丁烯内酯(4)与几种醇通过串联的双。Michael加成及分子内的亲核取代反应，简便地得到了环丙烷类化合物8。经元素分析、IR、^1HNMR、^13CNMR和MS对目标产物进行了结构表征，其中8a通过单晶培养和x射线晶体测定，确定了它的立体结构。     

溴化二水二(皮考林酰胺)合钴配合物的合成及晶体结构

用皮考林酰胺、六水合硝酸钴和苄基溴反应制得一种新配合物[(C6H6N2O)2Co(H2O)2].B r2,通过红外光谱、元素分析及X射线晶体衍射对化合物进行了表征.结构分析结果表明,配合物属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数为:a=0.647 61(5)nm,b=1.026 43(9)nm,c=1.264 14(11)nm,β=93.823 0(10),°V=0.838 44(12)nm3,Z=4,Dc=1.977 g/cm3,μ=5.812 mm-1,F(000)=490,R1=0.071 0,wR2=0.251 6.配合物中,Co(Ⅱ)离子为六配位的八面体构型;相邻单元间通过N—H…B r和O—H…B r氢键相互连结而形成三维网状结构.     

红外跟踪与制导系统及其发展

本文介绍了什么是红外跟踪与制导,简要回顾了红外跟踪与制导系统的历史。列举实例说明非成象跟踪与制导系统的主要优缺点,给出了成象跟踪与制导系统的类型和主要优点,最后指出红外跟踪与制导系统的目前发展动向。     

GC/MS法快速测定食用植物油中脂肪酸含量

脂肪酸以甘油三酯的形式存在于植物油中,我们先用KOH-甲醇方法将它转化为甲酯,用正交设计法探索出最佳的酯交换条件,整个过程5分钟可完成。然后用GC/MS/MSD进行定性定量分析。测定了8种食用植物油中六种脂肪酸的含量。     

长链氨羧络合剂萃取稀土饵

研究了长链氨羧络合剂N,N′-二(十二烷基)乙二胺二乙酸钠(Na2R2Y)的氯仿溶液萃取稀土饵的行为;考察了溶液酸度、络合剂浓度、相比和温度对萃取率的影响.用摩尔比法测定了Na2R2Y与Er3+的络合摩尔比为1∶1;结果表明,Na2R2Y的氯仿溶液对饵的萃取率随络合剂浓度的增大而增大,随温度的升高而降低.     

几种极谱仪分析性能的比较

极谱分析应用颇广,各种极谱仪与日趋完善的固体电极配合的效果已有不少报导,由于一般文献所列灵敏度和分辨度都是最佳条件下的数值,所以我们在稍高的浓度范围,以通常遇到的待测元素,将几种极谱仪与滴汞电极和玻璃碳汞膜电极配合得到的分析结果进行对比,并对极谱仪的研制提出一些浅见。我们选用的极谱仪为:1.脉冲极谱仪,2.MK—Ⅲ型方波极谱仪,3.示波方波极谱仪,4.JP—lA型示波极谱仪,5.883型普通极谱仪。一、分辨度图1用的是滴汞电极(本文各电极的m、t都     

牙釉质中稀土和微量元素的ICP-MS方法检测

主要研究应用电感耦合等离子体质谱法测定牙釉质中稀土和微量元素的实验方法。实验证明牙釉质样品经硝酸 过氧化氢体系消解 ,样品溶解完全 ,可以满足ICP MS检测方法的要求。方法的精密度用相对标准偏差表示在 0 5 0 %～ 6 79%之间 ,方法准确度以标准回收率度量在 94 4 5 %～ 10 4 78%之间 ,完全能满足生物样品的测试要求。本实验为口腔医学研究提出一个简便、准确和可行的研究方法的同时 ,也为龋齿病防治提供了有龋齿和无龋齿中样品中稀土微量元素测试数据     

用GC-M S-SI M法测定酱油中的3-氯-1,2丙二醇

利用气相色谱 -质谱联用离子选择检测法 (GC -MS-SIM)测定酱油中3 -氯 -1,2 -丙二醇(3_CPD),样品用苯硼酸衍生化处理 ,正己烷抽提 ,用HP-112m×0.2mm毛细管色谱柱分离 ,选择基峰离子m/z147进行测定 ,检出限0.001×10-6。该法操作简单 ,快捷 ,灵敏度高。     

南雄银杏叶中银杏黄酮含量的H PLC测定

用高效液相色谱法测定在广东省南雄市不同采摘时间、不同树龄的银杏叶中总黄酮含量;采用Kromasil C18柱,流动相为V（甲醇）：V（4g/L磷酸水溶液）=55:45体系,检测波长254nm,外标法定量;结果表明南雄银杏叶中总黄酮平均含量为0.55%(w,干叶计）,每年6月为最佳摘叶时间。     

阳极溶出伏安法测定土壤中的铊

<正> 铊是一种有毒稀散元素,它在自然环境中含量甚微。通常用于测定的方法有荧光法,分光光度法、中子活化法、原子吸收光谱法、悬汞电极阳极溶出伏安法等。但这些方法如中子活化法不易推广,其它各方法用于环境污染监测灵敏度还不够。玻璃碳汞膜电极阳极溶出法可以达到较高灵敏度,这种方法已经用来测定海水、尿中的铊,但测定土壤中的铊尚未见有文献资料报道。我们试验了在不同介质中铊的阳