柱前衍生化高效液相色谱法测定氯氮平中肼含量

建立了柱前衍生高效液相色谱法准确测定氯氮平中游离肼的含量。该方法以对二甲氨基苯甲醛为衍生试剂，将游离肼衍生化为对二甲氨基苄连氮，然后进行高效液相色谱测定。采用Inertsil ODS-3色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）分离，以体积分数0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，检测波长为480 nm，流速为1.0 mL／min，进样量为30 μL，柱温为30℃。结果表明，游离肼在0.001～12.25 μg／mL范围内具有良好线性关系，线性相关系数r为0.9994，在低、中和高3个添加水平下目标物的加标回收率在97.4%～100.9%之间，RSD均低于1.2%（n＝9），游离肼的检出限为0.3125 μg／L，定量限为1.225 μg／L，该结果完全满足标准限度的要求。随机抽取的3个批次氯氮平样品均未检出游离肼，表明抽取的氯氮平药品中肼含量合格。与盐酸肼屈嗪中肼（USP39版）的检测方法相比较，本方法具有专属性强，灵敏度高，结果准确可靠等优点，为氯氮平样品中游离肼的常规定量检测提供了参考。