2,2′-二硝基-4,4′-联苯二甲酸构筑的四个稀土金属有机骨架

在溶剂热条件下,2,2′-二硝基-4,4′-联苯二甲酸(H2L)与Ln(NO3)3·6H2O反应,成功合成了4个稀土金属有机骨架(LOFs):[Ln L1.5(DMA)]n(Ln=Eu(1),Gd(2),Tb(3),Dy(4),DMA=N,N-二甲基乙酰胺)。采用元素分析、红外(IR)、热重(TGA)、单晶和粉末X射线衍射(XRD)对其结构进行了表征。晶体结构分析表明:LOFs 1~4均为单斜晶系、C2/c空间群,为异质同晶的双节点(3,8)-连接的三维(3D)拓扑结构。LOFs 1~4均具有高的热稳定性(分解温度Td322℃),1显示铕的特征荧光光谱,而3仅显示配体的荧光发射。     

沙坦联苯的合成研究

以邻氯苯甲腈和对甲基苯硼酸为原料,绿色溶剂水和PEG400为混合溶剂,经Suzuki偶联反应合成了沙坦联苯(2-氰基-4'-甲基联苯)。目标化合物经1H NMR、13C NMR表征。考察了反应温度、反应时间对反应的影响,研究了目标产物的分离纯化,分离产率63%,纯度99.3%(HPLC)。     

4,4'-二[N-(芘-1-基亚烃基)胺芳基]-2,2'-双噻唑的合成

以硝基苯乙酮为原料,经α-溴代、缩合和还原3步反应制得4,4'-二氨芳基-2,2'-双噻唑(3a,3c,3e);3a,3c和3e分别与酰基芘经缩合反应合成了6个新型的希夫碱——4,4'-二[N-(芘-1-基亚烃基)胺芳基]-2,2'-双噻唑(5a~5f),其结构经1H NMR,FT-IR和元素分析表征。5a~5f的熔点均300℃。     

纳米钯催化芳基重氮盐的Suzuki和Heck偶联反应

开发了一种使用纳米Al2O3作载体,由四三苯基膦钯衍生的纳米钯催化剂催化的使用芳基重氮盐作原料的高效绿色Suzuki和Heck偶联反应来制备联苯类和芳基烯类化合物的方法.该反应体系以乙醇作反应溶剂,在空气中于25℃下,催化剂可高效催化芳基重氮盐分别与芳基硼酸和烯烃的Suzuki和Heck偶联反应,各类考察的反应底物都给出较高的收率,而且催化剂循环利用4次后,其催化活性和反应收率都没有明显降低.     

超声条件下合成4—戊基（4‘—丙基）双环己基联苯

在超声辐射下,用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵作助催化剂,室温下通过氯化钯催化４－（４’－丙基）环己基苯基硼酸与４－（４’－戊基）环己基溴苯偶联反应２０ｍｉｎ,合成了４－戊基（４’－丙基）双环己基联苯,反应转化率９７％,反式产物选择性６２％。     

气相色谱法测定第一冷巴布贴剂中的樟脑、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚

 用气相色谱法测定了第一冷巴布贴剂中的樟脑、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚。使用15%DEGS,ChromosorbW(AW-DMCS)80～100目,2m×3mmi.d.不锈钢柱,从70℃至180℃程序升温,以联苯为内标物,以样品的进样量对样品与内标的峰面积之比进行线性回归,各组分线性关系良好,相关系数为0.9995～0.9999。平均回收率:樟脑为99.63%,薄荷醇为99.83%,水杨酸甲酯为100.0%,麝香草酚为100.4%。     

芳核手性树状化合物的合成

以天然谷氨酸为重复单位对苯二甲酸为核心以较好的产率合成了芳核手性树状多酸及其酯类化合物。     

催化光度法测定痕量钴的研究

研究了钴 (Ⅱ )离子在碱性介质中催化H2 O2 氧化 2 ,2′ 二甲基 4 ,4′ 二氨基联苯 (o Tolidine)的显色反应 ,发现当Co2 +浓度在 0 8～ 3 6ng mL时具有强烈的催化显色作用 ,而当Co2 +浓度在 0 0 4～0 2 4 μg mL时则对显色作用具有抑制效应。基于此研究了测定痕量Co(Ⅱ )离子的影响因素 ,建立了测定痕量Co2 +离子的催化光度法。测定的线性范围Co(Ⅱ )的浓度在 0 0 4～ 0 2 4 μg mL时 ,灵敏度为 3 1 6× 1 0 -6g L ;Co(Ⅱ ) 0 8～ 3 6ng mL时 ,灵敏度为 1 78× 1 0 -6g L。实验操作简便 ,应用于工业污水中痕量Co2 +离子的监测 ,结果满意。     

对苯二甲酸根桥联的双核铬(Ⅱ)配合物的合成与磁性

以对苯二甲酸根（TPHA）为桥联配体,分别端接4,4'－二甲基－2,2'－联化吡啶（Me2bpy),2,9－二甲基－1,10－邻菲啉（Me2phen)和5－毛－1,氯－1,10－邻菲啉（Cl-phen),合成了3种新的双核铬（III）配合物[Cr2-(TPHA)(Me2bpy)4]（NO3）4,[Cr2(TPHA)(Me2phen)4](2)[Cr2(TPHA)(Me2phen)4](3).经元素分析,摩尔电导和磁性测定以及红外光谱和电子光谱等手段,这些配合物具有TPHA桥联双核铬（III）结构,其中,每个铬（III）离子处于畸变八面体配位环境,测定了配合物（1）的变曙磁化率（4－300K）,其数值用最小二乘法和从自旋Hamiltonian算符（H＝－2JS1S2)导出的磁议程 拟合,求得交换积分为－2．98cm^1,结果表明双核配合物中金属离子间存在弱的反铁磁自旋交换作用。     

3，5—二氨基苯甲酸—4′—联苯酯含液晶侧链的聚酰亚胺的合成与表征

合成了含液晶基元侧基的二氨基化合物－3,5－二氨基苯甲酸－4′－联苯酯,并以3,3′-4,4′－二苯醚四羧酸二酐（ODPA）、二氨基二本醚（ODA）为共聚单体,制备了具仍液晶侧链原位复合自增强功能的新型聚酰亚胺（PI）薄膜材料,这种含液晶基元侧链的PI能溶 在极性非质子有机溶剂中,显示出良好的可加工性能,由于液晶基元侧链的原位复合自增强作用,该类膜材料显示出良好的力学性能和热稳定性在热台偏光显微镜下观察,该类聚合物在较高的温度区域内显示液晶行为,并呈现向相织构。