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981.
利用易得的光学纯N-甲基氨基醇与1,2-双(二氯磷)乙烷缩合合成了一类新的具有C2对称轴的氮磷-氧磷配体(R,R)-双噁唑啉磷乙烷(BOAPE) 1~4. 该类配体不仅具有C2对称结构和刚性五元环, 还具有富电子特性, 利用500 MHz进行了1H NMR, 31P NMR, 13C NMR表征. 与这些配体配位形成的Rh配合物用于N-苯甲酰基脱氢丙氨酸衍生物和α-功能化酮不对称加氢, 分别可以得到99%和98%的ee. 这类配体比它们相对应的非C2对称的氮磷-氧磷化合物(AMPP)配体具有更高的对映选择性. 在这四个新的配体中配体(R,R)-Ph-BOAPE (2)的催化性能最优. 催化剂[Rh(COD)(R,R)-Ph-BOAPE]BF4的半反应周期t1/2和周转频率(TOF)在N-苯甲酰基肉桂酸甲酯的不对称加氢反应中分别为12 min和6.5 min-1. 相似文献
982.
以三氯氧磷、氯化胆碱和甲基丙烯酸-2-羟乙酯(HEMA)为原料合成了含磷酰胆碱的单体2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱(MPC). 在硅胶表面嫁接聚合MPC, 得到磷酰胆碱两性离子交换色谱填料. 研究了该填料对标准蛋白的分离性能及pH对蛋白质保留的影响. 结果表明, 该填料对溶菌酶和牛血清白蛋白的动态吸附容量分别为13.8和18.7 mg/g, 其基质磷酰胆碱色谱固定相可同时基线分离两种酸性和两种碱性蛋白. 相似文献
983.
建立了一种新的微乳体系,成功地应用于微乳毛细管电动色谱(MEEKC)快速分析脂溶性维生素VA、VD3和VE.本微乳液的组成为:1.2%(m/m)十二烷基硫酸钠(SDS)-21%(V/V)正丁醇-18%(V/V )乙腈-0.8%(m/m)正己烷-20 mmol/L H3BO3-Na2B4O7缓冲液( pH 8.4 ).该微乳体系中,助表面活性剂正丁醇和有机溶剂乙腈对脂溶性维生素的分离起到了重要的作用.当分离电压为25 kV,柱温为25 ℃时,VA、VD3和VE在13 min内达到基线分离.3种脂溶性维生素的迁移时间和峰面积的RSD(n= 5)<2.5%和4.5%;VA、VD3和VE分别在20~1000、5~1000和5~1000 mg/L范围内与峰面积呈线性关系;检出限(S/N=3)分别为12、 0.72和0.29 mg/L.本体系应用于市售VE胶囊的测定,结果与标示值相符. 相似文献
984.
利用变温直流磁化率测定,在外加磁场强度为±1T,磁场平行于晶体b轴,发现在301-302Kα-甘氨酸有动态磁手性相变.α-甘氨酸晶体的每个晶胞包含四个分子,属于具有中心对称结构的P21/n群,电荷中心对称,不导电.在晶体中,两层之间的N (3)—H(8)…O(1)和N (3)—H(8)…O(2)氢键,沿b轴相互交叉反向配对排列.在303K,用原子力显微镜可观察到α-甘氨酸晶体表面分子层与层间有规则的交叉螺旋排列.结合中子衍射确定相变机制为,在相变温度及外加磁场H=±1T时,α-甘氨酸中的N (3)—H(8),电子自旋反转为(邙).因为N (3)—H(8)…O(1)和N (3)—H(8)…O(2)两反向氢键的强度和键角不同,由动态磁手性和磁电效应,产生电荷中心不对称,导致304K附近的热电相变. 相似文献
985.
利用变温直流磁化率测定, 在外加磁场强度为1 T, 磁场平行晶体c轴, 发现在温度270 K, D-和L-丙氨酸发生磁手性相变. 结合中子衍射确定磁手性相变机制为, D-和L-丙氨酸中的(N+H)有类金属氢原子特性, 在相变点270 K, 由(N+H)释放的电子自旋有磁手性. 用变温偏振拉曼光谱进一步证明, D-丙氨酸中的(N+H)的电子自旋(↑), 而L-丙氨酸中的电子自旋(↓), 处于高低不同的能态.磁手性相变(宇称和时间反演都破缺)能差为10-4-10-5 eV·molecule-1. 相似文献
986.
以海藻酸钠为内层载体,利用机械强度良好的聚乙烯醇(PVA)改性海藻酸钠混合物作为外层载体,双层固定化高活性酵母,得到固载的生物催化剂,用于由磷酸缓冲溶液和环己烷组成的双相体系,对4-氯-乙酰乙酸乙酯(COBE,ethyl 4-cloro-3-oxobutyrate)进行不对称催化加氢合成(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯[(S)-CHBE],ethyl[(S)-4-chloro-3-hydro butanoate].在最适条件下,双层固定化酵母的不对称催化还原反应优于游离细胞和单层固定化细胞.在底物COBE的最佳浓度和进料速率分别为170mmol/L,125mL/h的连续操作条件下,最高(S)-CHBE转化率为94.2%,最高对映体过量值为98%.与游离细胞催化COBE相比,反应转化率提高3%,最佳底物浓度比游离细胞增加1倍;与单层固定化细胞催化还原相比,对映体过量值提高8%.连续性实验表明,双层固定化酵母细胞在连续使用5d,其转化率和对映选择性没有明显下降. 相似文献
987.
Synthesis of novel aromatic polyimides containing bulky side chain for vertical alignment liquid crystals 总被引:2,自引:0,他引:2
Jian Wang Ying Han Wang~* State Key Laboratory of Polymer Materials Engineering of China College of Polymer Science Engineering Sichuan University Chengdu China 《中国化学快报》2008,19(3):359-362
In this study, a novel 4-(4-octyloxybenzoyloxy)biphenyl-3′,5′-diaminobenzoate and polyimides based on it were synthesized. The polyimide with mesogenic unit side chain exhibited excellent vertical alignment for nematic liquid crystal (LC). The pretilt angles of LCs above 89° were kept after the rubbing process with 220 mm rubbing strength. The polyimide films as the alignment layer were baked at 120℃ for 12 h, the vertical alignment of LCs was still uniform and stable. Meanwhile, the UV-vis spectra of the noyel polyimide films showed the high transparency in a visible wave length. 相似文献
988.
Wei Fan Lei Chen Li Hai Yong Wu~* Key Laboratory of Drug Targeting Education Ministry West China School of Pharmacy Sichuan University Chengdu China 《中国化学快报》2008,19(3)
(R)-1-(4-Methoxyphenyl)propan-2-amine 2a,an optical active intermediate for (R,R)-formoterol,was synthesized from D- alanine in 65% overall yield by using a simple route,which contained protecting amino group,cyclization,coupling with Grignard reagent,reduction and deprotection. 相似文献
989.
Two new furostanol saponins from the seeds of Allium cepa L. 总被引:1,自引:0,他引:1
Ling Yuan Teng Fei Ji Ai Guo Wang Jian Bo Yang Ya Lun Su~* Institute of Materia Medica Chinese Academy of Medical Sciences Key Laboratory of Bioactive Substances Resources Utilization of Chinese Herbal Medicine Peking Union Medical College Ministry of Education Xiannongtan Street Beijing China 《中国化学快报》2008,19(4):461-464
Phytochemical analysis of the n-BuOH extract from the seeds ofAllium cepa L.led to isolation of four furostanol saponins,two of which were new compounds,named ceparoside A(la)and ceparoside B(2a).The chemical structures of the new compounds were elucidated through a combination of NMR,MS spectral data and chemical analysis. 相似文献
990.
硅胶涂敷正相色谱填料的制备及应用 总被引:2,自引:1,他引:1
在大孔硅胶表面键合乙烯基硅烷化试剂,然后与甲基丙烯酸环氧丙酯、甲基丙烯酸乙二醇双酯共聚,制得聚合物涂敷硅胶,其表面经一步水解即可得到正相高效液相色谱填料,考察了该填料对苯的衍生物及吡啶等有机化合物的分离情况.实验结果表明,硅胶涂敷正相色谱柱对中性、酸性和碱性化合物均具有良好的色谱分离性能. 相似文献