同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的六溴环十二烷

建立了同时测定纺织品中α-,β-,γ-六溴环十二烷的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)混合液为萃取溶剂,在10.3 MPa和80℃下,静态循环萃取3次,每次5 min,萃取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化,收集二氯甲烷-正己烷(体积比2∶3)洗脱液,采用Waters ACQUITY UPLC BEHPhenyl色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.结果表明,α-,β-,γ-六溴环十二烷测定方法的定量限为0.5μg/kg,在0.5~10μg/kg浓度范围内,低、中及高3个添加水平的平均回收率为84.2%~93.7%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确快速,且灵敏度高,可用于纺织品的实际检验.     

高效液相色谱法对化妆品中17种致敏原的同时测定

建立了同时测定化妆品中17种致敏原(茴香醇、苯甲醇、香豆素、肉桂醇、丁香酚、异丁香酚、香叶醇、芳樟醇、柠檬醛、2-辛炔酸甲酯、戊基肉桂醇、水杨酸苄酯、肉桂酸苯甲酯、戊基肉桂醛、α-异甲基紫罗兰酮、α-己基肉桂醛、苧烯)的高效液相色谱方法。不同类型的化妆品样品经无水乙醇超声提取,以15000 r/m in离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent ZORBAX Ec lipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器多波长检测(210、230、250、275、300 nm)。17种致敏原的定量下限为10~500μg/kg,线性范围内相关系数均大于0.999。在高、中、低3个添加水平下的平均加标回收率(n=5)为85%~118%,相对标准偏差为1.5%~9.7%。该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中17种致敏原的测定。     

超高效液相串联质谱法同时测定中成药中5-甲氧基补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素和欧前胡素

建立了同时测定中成药都梁滴丸中5-甲氧基补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素和欧前胡素的超高效液相-串联质谱检测方法。都梁滴丸以甲醇超声提取45 min,提取液稀释后经Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化,采用WatersACQUITY UPLC BEHC18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)和水(B)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离正离子模式,多反应监测模式检测,以保留时间和离子比定性,外标法定量。方法的定量限8-甲氧基补骨脂素和5-甲氧基补骨脂素均为0.3 mg/kg;欧前胡素为0.75 mg/kg。3种化合物在25~500μg/L范围内均呈线性,相关系数r0.99。在高,中,低三种添加水平的平均回收率为82.0%~107.4%日内精密度(RSD%)为1.1%~12%。     

低速度零散会切电子枪的设计和数值仿真

根据拉格朗日方程对电子在平滑会切磁场中的径向波动与速度零散的关系进行讨论。运用Matlab,Magic软件相互结合的方法设计电子枪结构和磁场。用Matlab程序模拟单电子在给定电场、磁场中的运动,分析了单电子径向速度对零散的影响,并优化磁场分布。设计的磁场可以有效地减小单电子束径向速度,降低电子束速度零散。用Magic软件对电流为1 A、能量为30 keV的电子束在优化磁场中的运动进行仿真,得到的电子束速度比约为2,速度零散小于2.5%,轴向速度零散小于8.5%。     

Development of a 500 MHz high power RF test stand

A flexible high power RF test stand has been designed and constructed at IHEP to test a variety of 500 MHz superconducting RF components for the upgrade project of the Beijing Electron Positron Collider (BEPCⅡ), such as the input coupler, the higher order modes (HOMs) absorber and so on. A high power input coupler has been conditioned and tested with the RF power up to 250 kW in continuous wave (CW), traveling wave (TW) mode and 150 kW CW in standing wave (SW) mode. A prototype of the HOMs absorber has been tested to absorb power of 4.4 kW. An introduction of the test stand design, construction and high power tests is presented in this paper.     

以四元相图为指导原理的硫酸钾制备实验在本科实验教学中的开展和探索

二步法制备硫酸钾是规模化生产钾肥的重要方法之一,本实验以四元相图的基本知识为理论指导开展硫酸钾制备实验。本实验通过无机复分解反应合成产物,采用传统滴定法、分光光度法与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相结合的测试方法对产物中离子进行分析检测,可实现基础操作与基本理论的同步提升,传统分析与现代仪器分析的有机结合。本实验原料易得、操作简便、现象明显、绿色环保,并且可以模块化教学,可拆分成多个实验环节,以适合不同学时的实验教学要求。该实验的开展既能让学生认识到化学理论知识在社会生产中所起的重要作用,又能培养学生的基本操作能力,提高学生的实践创新能力。     

超高效液相色谱－四极杆－静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定白茶和普洱生茶中的化学成分

基于超高效液相色谱－四极杆－静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC－Q－Orbitrap－HRMS）技术,建立了白茶和普洱生茶中化学成分的分析方法。白茶和普洱生茶提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（150 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,进入四极杆－静电场轨道阱高分辨质谱,在电喷雾正、负电离模式下同时进行全扫描以及数据依赖型二级质谱扫描并采集数据信息。通过一级质谱分析和二级碎片的精确质量数信息及在线数据库匹配,在白茶和普洱生茶样本中共鉴定出64种活性成分、32种共有活性成分。在白茶和普洱生茶样本中各单独鉴定出16种活性成分,主要为氨基酸类、有机酸类、黄酮类、香豆素类、生物碱类以及核苷类等六大类别化合物。采用归一化法确定已检出的64种活性成分的相对含量。该方法可系统分析茶叶中的有效成分,为进一步研究白茶和普洱生茶的保健机理提供了科学依据,也可为茶叶质量安全监管提供技术支撑。     

空气动力辅助离子化质谱组织涂片分析用于胶质瘤异柠檬酸脱氢酶基因状态的快速判别

异柠檬酸脱氢酶(IDH)基因分型对于胶质瘤的精准诊疗具有重要意义。该文将组织涂片用于病理组织代谢物质谱分析的样品前处理,并采用2-羟基戊二酸与花生四烯酸质谱响应强度的比值作为胶质瘤IDH基因状态的判别指标,建立了基于空气动力辅助离子化(AFADESI)质谱技术的胶质瘤IDH基因状态快速判别分析方法。对组织涂片用于代谢物敞开式质谱分析的可行性进行考察和定量方法学验证,结果表明其具有样品分散性好、操作简单快速、代谢物覆盖度高、定量准确度好的优点。受试者工作曲线(ROC)评估显示,其用于胶质瘤IDH基因状态判别的诊断能力良好。组织涂片结合空气动力辅助离子化质谱分析用于胶质瘤IDH基因状态的快速判别有望为胶质瘤精准诊疗提供新的分析手段和技术支持。     

BEPCⅡ零模束流反馈系统研制

 为了抑制BEPCⅡ多束团(93团)、大流强（910 mA）时的纵向振荡（零模）,引入了BEPCⅡ零模束流反馈系统。该系统首次应用于BEPCⅡ储存环上,它包括了束流信号采集、滤波、下变频、鉴相、移相等几个部分。使用该系统后,束流的纵向边带被抑制度大于10 dB,这表明,系统能够抑制束流的纵向振荡。     

点衍射干涉仪中小孔衍射波面误差分析

针孔或光纤直径的大小是影响点衍射干涉仪检测精度的重要因素,在实际检测中须根据检测任务的精度要求来选择小孔的尺寸.基于标量衍射理论,仿真计算了小孔尺寸引起的衍射波面相对标准球面偏离的误差.结果表明,当小孔直径为2.5μm,数值孔径(NA)为0.3时,与小孔有关的光学系统误差峰值(PV)约为0.07 nm.仿真方法和计算结果为针对各种高精度面形检测任务而设计点衍射干涉仪和分析其精度提供了理论和数据参考.