流动注射在线预富集-高效液相色谱法测定四种硝基类化合物

建立了以香烟过滤嘴纤维作吸附剂,在线固相萃取-高效液相色谱（SPE—HPLC）测定水中邻硝基苯甲酸、对硝基苯胺、邻硝基苯酚、3-氯硝基苯四种硝基类化合物的方法。邻硝基苯甲酸、对硝基苯胺、邻硝基苯酚、3-氯硝基苯分别在0．006～4．80、0．003～2．40、0．002～1．60、0．002～1．60mg／L范围内峰面积与浓度呈线性关系,相关系数分别为0．9994、0．9996、0．9997和0．9996;检出限（S／N=3）分别为1．0、0．8、0．6,0．6μg／L;富集倍数分别为28．2、176．6、172．1、153．3。该法用于河水中四种硝基类化合物的测定,回收率为85．41％～116．44％,相对标准偏差在1．1％～5．4％范围内。     

Multisymplectic implicit and explicit methods for Klein-Gordon-Schrdinger equations

We propose multisymplectic implicit and explicit Fourier pseudospectral methods for the Klein-Gordon-Schro¨dinger equations.We prove that the implicit method satisfies the charge conservation law exactly.Both methods provide accurate solutions in long-time computations and simulate the soliton collision well.The numerical results show the abilities of the two methods in preserving the charge,energy,and momentum conservation laws.     

环Z_p[u]/(u~(k+1))上循环码的Gray象

记R=Z_p[u]/(u~(k+1)),定义了从R~n到Z_p~(np~k)的Gray映射.利用Gray映射的性质,研究了环R上任意长循环码.证明了环R上任意长码是循环码当且仅当它的Gray象是域Z_p上的准循环码.特别的,环R上的线性循环码的Gray象是Z_p上的线性准循环码.     

流动注射在线预富集-高效液相色谱法测定水产品中4种磺胺类药物

建立了以活性碳纤维作吸附剂,流动注射在线预富集与高效液相色谱联用法测定水产品中4种磺胺类药物(磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹啉)残留含量的方法。样品经磷酸盐缓冲溶液提取后,采用活性碳纤维作吸附剂流动注射在线预富集,在pH 3.0的甲酸溶液-甲酸甲醇溶液(60∶40,V/V)的流动相体系中,用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流速1.0 mL/min;检测波长270nm。结果表明,4种磺胺类药物在0.001～0.064 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9997～0.9999;检出限为0.48～1.15μg/L(S/N=3);富集倍数在137～406之间;加标回收率为93.5%～104.0%。本方法操作简便、结果准确、灵敏度高。     

环F_2+uF_2+u~2F_2上线性码的MacWilliams恒等式

记R=F_2+uF_2+u~2F_2,定义了环R上码字的李重量分布的概念,构造了从R~n到F_2~(3n)的Gray映射φ.通过对环R上线性码及其对偶码生成矩阵的研究,证明了环R上线性码及其对偶码的Gray象是F_2上的对偶码.利用域F_2上线性码及其对偶码的重量分布关系,得到了环R上线性码及其对偶码关于李重量分布的MacWilliams恒等式.     

分光光度法测定排放污水中微量铍

铍及化合物是有毒的，因此铍的检验是排放污水中分析的重要项目。目前，光度法测定铍，普遍采用活性碳吸附一络天青S分光光度法，虽然大大地提高了测定铍的灵敏度，但由于该法对试剂、活性碳的纯度要求高，影响测定方法的准确度。本法利用该反应测定铍的各种条件试验，并确定了测定微量铍的方法。     

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与Co(Ⅱ)显色反应的研究

研究了新显色剂 2 (5 羧基 1,3,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯胺与Co(Ⅱ )的显色反应 ,试剂与钴在pH 8.0～ 10 .0范围内形成稳定的紫色络合物 ,其组成比为 3∶1,λmax=5 80nm ,络合物表观摩尔吸光系数为 4 .0 6× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,Co(Ⅱ )在 0～ 0 .8μg·ml- 1范围内符合比耳定律 ,该络合物在强酸溶液中能稳定存在 ,可消除大量离子的干扰 ,具有良好的选择性。方法可以不经分离直接测定维生素B12 和合成工业废水中的微量钴 ,加标回收率为 99.0 %～ 10 2 .0 % ,RSD(n =6 )为 1.3%～ 1.8% ,结果满意。     

流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收联用技术测定痕量铅

研究了流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收(FAAS)联用技术测定复杂样品中痕量铅的方法。首先使ZnⅡ与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)在线配合形成Zn-DDTC并预先吸附在香烟过滤嘴填充柱上,然后使含PbⅡ的标准溶液或样品溶液流经填充柱与Zn-DDTC发生置换反应而被填充柱富集。被吸附的分析物用乙醇定量洗脱至FAAS进行在线检测。此在线置换吸附预富集过程有效地消除了与DDTC的配合物稳定性较Zn-DDTC弱的共存金属离子的干扰。在样品流速为5.0mL/min和置换吸附预富集90s的条件下,得到铅的吸收信号的增感因子为33,检出限为2.0μg/L。浓度为100μg/L的铅标准溶液11次平行测定的精密度(RSD)为1.2%。本方法已应用于生物样品的分析。     

A SENSITIZED PHOTOINITIATION SYSTEM ——BIS (7-DIETHYLAMINO COUMARIN ) KETONE-3 AND DIPHENYLIODONIUM SALT COMBINATION

Bis (7-diethylaminocoumarin) ketone- 3(DACK) and diphenyliodonium salt (DPIO)combination as an effective photoinitiation system for radical polymerization has been investigated. The sensitized photolysis of DACK/DPIO leads to bleaching of DACK and decomposition of DPIO to generate initiating radical species. The electron transfer sensitization occurs mainly from the triplet state of DACK. The photobleaching obeyed a second-order kinetics and the rate constant was evaluated to be 31.3mol~(-1)·1·s~(-1) Photopolymerization of MMA initiated by DACK/DPIO was carried out in acetonitrile solution. The polymerization rate was found to be proportional to the concentration of DACK, DPIO and MMA with the exponents of 0.34, 0.40 and 1.0 respectively. The initiated efficiency is comparable to those of small molecular ketones.The sensitized photoinitiation mechanism has been discussed.     

On asymptotically efficient estimation for a semiparametric regression model

1.IntroductionConsiderthemodelY=X"0 g(T) E,(1'1)whereX"~(xl,',xo)areexplanatoryvariablesthatenterlinearly,Pisakx1vectorofunknownparameters,Tisanotherexplanatoryvariablesthatentersinanonlinearfashion,g')isanunknownsmoothfunctionofTinR',(X,T)andeareindependent,andeistheerrorwithmean0andvariancea2.Trangesoveranondegeneratecompact1-dimensionalilltervalC*;withoutlossofgenerality,C*=[0,1].Chenl2]discussedasymptoticnormalityofestimatorsP.of0byusingpiecewisepolynthacaltoapproximateg.Speckmanls…