气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定纺织品中11种挥发性全氟化合物前体物

以甲醇为提取溶剂,超声辅助提取纺织品中的全氟化合物前体物,建立了一种气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)法同时测定纺织品中11种挥发性全氟化合物前体物:4种氟调聚物醇(FTOHs)、3种氟调聚丙烯酸酯(FTAs)、2种全氟辛基磺酰胺(FOSAs)和2种全氟辛基磺酰胺乙醇(FOSEs)。考察了超声提取溶剂、提取温度和提取时间对提取效率的影响,最终确定用甲醇为提取溶剂,70 ℃下超声提取60 min,目标物经VF-WAXms毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。实验结果表明:11种挥发性全氟化合物前体物在10~500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.9984;以信噪比为3计算,检出限(LOD)为0.002~0.04 mg/kg;以信噪比为10计算,定量限(LOQ)为0.006~0.1 mg/kg;不同材质纺织品中,11种挥发性全氟化合物前体物在高、中、低3个添加水平下的回收率为73.2%~117.2%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~9.4%(n=6)。该方法前处理简单,定性、定量准确,灵敏度高,重现性好,可有效用于纺织品中11种挥发性全氟化合物前体物的同时检测。实际样品分析发现,当前全氟化合物前体物已被应用于纺织品整理当中。该方法的建立对我国纺织品中全氟化合物前体物风险物质的管控和检测标准的制定具有一定的理论和现实意义。     

C=C修饰的胆酸功能单体的非等温固化动力学研究

采用非等温DSC法分别对3,7,12–三甲基丙烯酰基胆酸甲酯(CAME3MA)和2-甲基丙烯酰氧基-3,7,12-三甲基丙烯酰基胆酸乙酯(CAGE4MA)的固化反应进行了研究,并与2-甲基丙烯酰氧基-3-甲基丙烯酰基胆酸乙酯(CAGE2MA)固化体系进行了比较。结果显示,3个体系有相似的非等温固化曲线,但是相同升温速率的峰顶温度不同,C=C数量越多,放热峰温度越高。用Kissinger法处理非等温DSC数据,3个体系的Ea和lnA值有差别,变化趋势均为CAGE2MA>CAGE4MA>CAME3MA。由于CAGE2MA容易形成分子间氢键,因此它反应所需的活化能也比后两者大;CAME3MA的分子间作用力稍小于CAGE4MA,因此前者的固化反应活化能也比后者略低。     

A $$ \mathcal{U}\mathcal{V} $$-decomposed method for solving an MPEC problem

uv-decomposition method for solving a mathematical program with equilibrium constraints （MPEC） problem with linear complementarity constraints is presented. The problem is first converted into a nonlinear programming one. The structure of subdifferential a corresponding penalty function and results of its uv-decomposition are given. A conceptual algorithm for solving this problem with a superUnear convergence rate is then constructed in terms of the obtained results.     

原子吸收光谱法测定水溶液中银不确定度的评定

分析了影响原子吸收光谱法(AAS)测定水溶液中银的主要因素,并对其所引起的不确定度分量进行评估。对含银0．10～2．00 mg·L-1的水溶液,置信水平95％时,测量结果的扩展不确定度为0．020 mg·L-1,有效自由度为50。     

翻译《几何原本》后九卷的数学家——李善兰

李善兰,字壬叔,号秋纫,1811年2月1日 出生于浙江省海宁硖石镇的路仲市.那是个风 景秀丽,人才辈出的地方. 富裕的家庭环境,不同于传统的家庭教育 方式,使李善兰从小就养成了一种崇尚自然、热 爱自然的天性,扑朔迷离的江南美景,使他既陶 醉、又迷惑,那半圆形的拱桥,高耸入云的宝塔, 排列整齐而又规则的蜂房和形态各异的花朵带 给李善兰多少无尽的遐想: 为什么桥梁都成半月形?为什么宝塔和蜂 房都呈规则的正多边形?为什么花朵的花瓣数 量虽不尽相同但整体都趋向于圆呢?……勤于 思索的李善兰茫然了.随着时间的推移,那些早 为李善兰熟视…     

氯化铯甲醇溶液对有机聚合物太阳能电池的影响

研究了氯化铯的甲醇溶液作为阴极修饰层,来提高传统有机聚合物太阳能电池器件性能。通过电容-电压(C-V)测试分析了铝电极和PTB7/PC_(70)BM之间的界面电荷积累情况,同时测试了紫外光电子能谱(UPS),对铝的功函数改变作了研究。结果表明,采用氯化铯的甲醇溶液作阴极修饰层的器件,其短路电流(J_(sc))、开路电压(V_(oc))、填充因子(FF)都有所提高,光电转化效率达到6.36%,与仅用甲醇处理过的器件相比,光电转化效率提高了11%;与未经甲醇处理的器件相比,光电转化效率提高了42.6%。这种一步溶液处理法能够减少电荷积累,同时降低铝电极的功函数,利于电子收集,进而提高器件性能。     

超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中8种镇静剂类和15种β-受体激素类药物残留的分析检测方法。样品采用乙腈-1%(体积分数)三氯乙酸水溶液(7∶3,v/v)提取,目标物通过阳离子固相萃取柱净化,经Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,液相色谱-串联质谱进行检测,标准曲线内标法定量。结果表明:23种目标物在2.0~200.0μg/L内线性关系良好(r20.99)。在饲料样品基质中,目标化合物在5.0、10、50μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为75.1%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~14.3%(n=6)。该方法净化效率高,适用范围广,可用于饲料中镇静剂类和β-受体激素类药物残留筛查和检测。     

TTA化学发光新体系测定镍的研究

研究了TTA新体系的化学发光特性。依据Ni~(2+)的催化作用,通过条件优化实验,建立了测定Ni~(2+)的化学发光新方法。方法检出限为3.0ng/ml Ni~(2+),线性范围为4×10~(-9)-4×10~(-6)g/mL;对0.1μg/ml Ni~(2+)进行10次重复测定的相对标准偏差为0.94%。方法应用于水中镍的测定,结果良好。     

DUAL ACTION OF SUBSTANCE P IN NOCICEPTION AND PAIN MODULATION AT SPINAL LEVEL

In the present study, the activation of the nociceptive dorsal horn neurons in rats by iontophoretic substance P (SP) has been observed. Thus, the role of SP in spinal nociception is further identified.In addition, the inhibitory effects of iontophoretic SP on nociceptive response (C response) of dorsal horn neurons can also be observed even in rats that have undergone dorsal half transection of spinal cord. These inhibitory effects can be partially blocked by pretreatment with iontophoretic bicuculline but not by naloxone. It indicates that the SP-induced inhibitory effects on the nociceptive response may be mainly mediated by the presynaptic inhibition in which γ-aminobutyric acid (GABA) may be involved.In view of the fact that the inhibitory effect of stimulation of nucleus raphe magnus (NRM) on the nociceptive response of dorsal horn neurons in rats depleted of 5-HT with parachlorophenylalanine (pCPA) can be significantly blocked by iontophoretie SP-antagonist, it is supposed that SP may be involve     

P物质在脊髓水平痛觉传递与痛觉调制中的双重作用

本文在大鼠脊髓背角观察到微电泳导入P物质可激活那些伤害感受神经元,进一步支持P物质在痛觉传递中的作用。本文还以同样参数导入P物质可明显抑制伤害性反应,横断脊髓背半部仍能产生这种镇痛效应.若事先导入纳洛酮,多数(5/6)不能阻断P物质的效应,而事先导入荷包牡丹碱,则多数(5/6)被阻断,以上结果说明P物质在脊髓也有镇痛效应,推测与有γ-氨基丁酸参与的突触前抑制有关。另外,用对氯苯丙氨酸抑制5-羟色胺合成后,刺激中缝大核仍能抑制背角伤害性反应,且能被事先导入P物质拮抗剂所阻断。因此,P物质有可能参与脊髓痛觉传递的下行性调制。