中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药

应用中空纤维液相微萃取(HP-LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP-LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720 r/min条件下在4.5 mL样品溶液中萃取20 min,萃取物在室温下经氮气流吹干后用流动相溶解进样。采用Baseline C18分离柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以甲醇-水(体积比为60∶40) 为流动相,流速为1.0 mL/min。呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200,223,200和208 nm。该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍;4种氨基甲酸酯类农药在10~100 μg/L质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限(S/N=3)分别为5,1,5和3 μg/L;实际水样中的加标回收率为82.0%~102.2%,相对标准偏差为2.0%～6.2%(n=6)。     

Specific Heat of Hollow Nanosphere Coupled to Substrate： Quantum Size Effects

With the help of the elastic wave theory in the perturbed approximation the density-of-states for vibrational modes and the specific heat are studied for different hollow Si nanospheres, coupled with a semi-infinite substrate. We find that the modes of such coupled hollow spheres are significantly broadened and shifted toward low frequencies. The specific heat of the coupled hollow nanosphere is bigger than an isolated one due to the coupling interaction and quantum size effects. The predicted coupling and size enhancements on specific heat are probed in thermal experiments.     

梨醋半成品的超滤处理

用截留分子量不同的中空纤维超滤膜组件对梨醋半成品进行了处理.结果表明,使用截留分子量为1万的中空纤维超滤膜组件,在0.1 MPa压力差和室温下,将梨醋半成品超滤5 h,透过通量基本恒定在6 L/(m2.h).梨醋经过超滤,酸度保留率可达97.4%,糖度保留率88.3%,且风味不变,澄清透明,放置13个月无沉淀物.     

微透析中空纤维膜接口的制作及其在二维毛细管电泳联用中的应用

提出了一种微透析中空纤维膜的制备方法,并用该微透析中空纤维膜作为接口构建了一套新型的二维毛细管电泳分离技术平台。中空纤维膜接口具有制作过程简易、传质效率高、柱间切换方便、分析速度快等优点,它是目前二维及多维电泳联用中一种较为新型、方便、理想的接口。以血红蛋白样品为例,通过实验验证了该接口在二维毛细管电泳联用系统中的可行性和分离效能。实验结果表明:整个血红蛋白样品二维分离分析的时间在1 h内完成,二维分离系统的分辨率和总峰容量都比各自一维的高。     

四甲基氢氧化铵参与下的中空纤维微萃取结合进样口衍生化气相色谱法同时测定啤酒中6种酚酸

建立了以乙酸己酯为萃取相、四甲基氢氧化铵(TMAH)为接收相的中空纤维三相液相微萃取结合进样口衍生化气相色谱法,同时测定啤酒中水杨酸、对羟基苯甲酸、肉桂酸、香草酸、对香豆酸、阿魏酸等酚酸类物质。啤酒中的酚酸被中空纤维膜壁中的乙酸己酯萃取,接着溶于纤维膜内碱性的TMAH接收相。取1μL接收相进样,在进样口酚酸被TMAH衍生化成相应的甲酯。对影响萃取与衍生化效率的主要因素进行了优化,得到最佳条件:萃取剂为乙酸己酯,衍生化试剂和接受相为5%TMAH溶液,供给相pH=2,NaCl浓度为25%,搅拌速度为500 r/min,萃取时间为40 min。在此条件下,方法的线性范围为0.5~15 mg/L,检出限(S/N=3)为0.05~0.18 mg/L。在啤酒样品中检测到香草酸、对香豆酸、阿魏酸,其余未检出。样品加标回收率为90.1%~106.8%,相对标准偏差RSD<5.9%(n=3)。表明本方法适用于啤酒中酚酸类物质的测定。     

SMBR内流体力学特性实验和数值模拟研究

本文基于粒子图像测速(PIV)技术,在不同的曝气强度下对膜面附近的流体力学特性进行了实验研究,结果表明:在一定范围内增加曝气强度可以使得膜面液相速度增加,并应用Euler多相流模型和多孔介质模型耦合对实验结果进行验证。同时本文将气泡羽流的概念应用于SMBR内复杂气液两相流场的研究,并应用气泡羽流分区研究反应器轴向液相速度的变化趋势:液相速度在羽流形成区呈现出先明显增加,而后在羽流形成后区相对较稳定增加,到达表面流区液相速度有所降低,而且极不稳定.结果表明模拟结果与实验结论具有很好的吻合性。     

凝胶排阻色谱法测定中空纤维超滤膜组件对聚乙二醇的截留率

采用凝胶排阻色谱法测定中空纤维超滤膜组件对聚乙二醇20000(PEG20000)溶液的截留率,选择Agilent PL aquagel-OH MIEXD–H8μm色谱柱,流动相为0.1 mol/L Na NO3溶液(含0.02%Na N3),流量为1 m L/min,RID检测器,柱温箱和检测器温度均为30℃。当进样体积为50μL时,方法的检出限为18.8 mg/L,定量限为49.0 mg/L。PEG20000溶液的质量浓度在60~1 000 mg/L范围内与色谱峰高呈良好的线性,相关系数r2=1.000。该方法对实际样品测定结果的相对标准差为1.31%(n=6)。将该方法的测定结果与紫外–可见分光光度计法的测量结果进行F检验和t检验,结果表明两种方法测量结果无显著性差异。采用该方法可以同时对PEG20000样品的相对分子质量及其分布进行测定,从而对选用的截留标准物质进行质量控制。     

Template Synthesis and Adsorption of Hollow Zr02 Microspheres

以油菜花粉为生物模板,通过温和易控的水浴-陈化法制备了纳/微米结构ZrO2中空微球.利用扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱（FTIR）、X射线能谱（EDS）、X射线衍射（XRD）、比表面孔隙度分析、热分析等对所制备的产物和前驱体进行了表征,并对产物的吸附性能进行了初步的研究.结果表明,ZrO2中空微球的球壳由纳米粒子构筑并形成介孔结构.花粉模板前处理方式不同,其模板作用不同,可以获得两种不同球壳厚度、表面形貌和比表面积的ZrO2中空微球.其中＂镂空＂结构的ZrO2微球对铬黑T有良好的吸附性能.对ZrO2中空结构形成的机理进行了分析和讨论.     

铈和磷钨酸共掺杂纳米二氧化钛中空纤维的制备及其光催化活性

以棉花纤维为模板,以钛酸四正丁酯、硝酸铈铵和磷钨酸为原料采用模板法制备了一系列铈和磷钨酸共掺杂的、具有中空纤维结构的TiO₂光催化材料, 利用扫描电子显微镜、X射线衍射、BET和紫外-可见光谱等技术对其形貌、晶体结构及表面结构、光吸收特性等进行了表征. 以苯酚溶液的光催化降解为模型反应,考察了不同掺杂量的样品在紫外和可见光下的光催化性能. 结果表明,用模板法制备的TiO₂纤维材料具有中空结构,共掺杂的TiO₂纤维在紫外和可见光条件下较纯TiO₂纤维和单掺杂TiO₂纤维对苯酚溶液具有更好的光催化降解效果, 且铈和磷钨酸的掺杂量显著影响该纤维材料的催化性能;当铈掺杂量为0.3mol%和磷钨酸掺杂量为2mol%,在500 oC焙烧2 h所得中空纤维材料的催化性能最佳,4 h即可使苯酚溶液的降解率达98.5%;重复使用4次仍可使苯酚溶液的降解率保持在87%以上,且该催化剂材料易于离心分离去除.