正相液相色谱法测定洗涤用品中的烷基酚聚氧乙烯醚

建立了正相液相色谱法测定洗涤用品中烷基酚聚氧乙烯醚的分析方法.洗涤用品样品以正己烷.异丙醇混合溶液超声提取后,采用Agilent ZORBAX NH2(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)色谱柱,以A(90%正己烷.10%异丙醇,V/V)和B(90%异丙醇-10%水,V/V)为流动相进行梯度洗脱,不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚色谱峰实现了理想的分离效果.在低、中、高3个添加水平下,烷基酚聚氧乙烯醚的平均回收率为92.3%～95.7%,相对标准偏差在3.9%～5.7%之间.     

超高效液相色谱法测定塑料中的多环芳烃Ⅰ-色谱柱和色谱条件的选择

研究建立了用超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定16中EPA优控多环芳烃(PAHs)的方法,考察了BEH C18 column(100×2.1 mm i.d.,1.7μm),BEH SHIELD RP18(50×2.1 mm i.d.,1.7μm),BEH C18(50×2.1 mm.i.d.,1.7μm),BEH C8(50×2.1 mm i.d.,1.7 μm)和BEH Phenyl(50×2.1 mm i.d.,1.7μn)等5种色谱柱分别用乙腈-水或甲醇-水分离PAHs的效果,综合考察分离效果和时间,选择BEH C18 column(100×2.1 mm i.d.,1.7μm)色谱柱用乙腈-水分离PAHs,16种PAHs在8.1 min内流出,在12 h内和1 m内,PAHs的保留时间标准偏差分别低于0.01、0.04 min,检出限在5～40 pg之间,定量检测限10～200 pg之间,线性相关系数(r2)在0.9993～0.9997之间.     

HPLC与UPLC色谱条件转换方法研究

以分离分析化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂为内容,对HPLC和UPLC的色谱条件转换方法进行了研究。比较了采取不同方法转换得到的色谱条件参数的分离状况,选出了UPLC法最佳色谱条件。同时,用HPLC法和UPLC法对4种化妆品中的4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂进行了定量测定,两种方法的测定结果吻合较好,相互印证了方法的准确性。     

固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品加工电器中3种酚类内分泌干扰物的迁移量

对咖啡壶和茶饮机选择10%(体积分数,下同)乙醇溶液作为食品模拟液,对豆浆机选择20%乙醇溶液作为食品模拟液。结合实际使用条件,设定食品加工电器工作状态,进行迁移试验:食品模拟液500mL,温度100℃,迁移时间1h。将迁移试验完毕后的食品模拟液静置冷却至室温,溶液中的双酚A、4-n-辛基酚、4-n-壬基酚经Oasis HLB固相萃取柱富集后,采用甲醇进行洗脱。洗脱液中3种酚类化合物在Waters XBridge C18色谱柱(2.1mm×150mm,3.5μm)上分离,以甲醇和0.1%(体积分数)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱后,进行串联质谱多反应监测模式分析。3种酚类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001 3~0.002 5mg·dm-2。加标回收率为84.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~9.1%。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中8种乙二醇醚类物质

建立了化妆品中8种乙二醇醚类物质的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇超声提取,提取液经0.45μm微孔滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法分析,外标法定量。在优化的色谱条件下,8种乙二醇醚类物质可实现基线分离,在各自线性范围内线性良好(r20.999)。在0.05、0.5、5 mg/kg 3个加标水平下,平均加标回收率为82.2%~113.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.60%~8.5%。方法的检出限为0.10~1.00 mg/kg,定量下限为0.25~2.00 mg/kg。该方法操作简便,准确可靠,重现性好,可用于化妆品中乙二醇醚类物质的测定。     

离子淌度质谱技术及其应用研究进展

离子迁移谱是一种以气相离子在电场和气流共同作用下发生迁移时的淌度来表征化合物的技术。离子淌度质谱提供了新一维度的离子淌度分离和测量信息,除按照质荷比区分离子外,还可根据离子尺寸和形状进行分离。其与色谱技术联用,可获取包括保留时间、迁移时间、质荷比和响应强度在内的四维数据,在提高传统质谱数据准确性和特异性的同时,还可计算离子的碰撞横截面积,从而获得样品的结构信息。该文综述了近年来离子淌度质谱技术在公共安全、毒品检测、食品安全、环境监测、药物分析以及生物大分子等领域的研究进展,并对该技术的应用前景和发展趋势进行了展望,以期为相关领域的科技人员提供理论支持和技术参考。     

磁驱动滑移弧的放电特性研究

讨论了被外磁场驱动的滑移弧。磁驱动滑移弧的放电频率随磁感应强度增大而增大,测得的放电频率约在46～517Hz之间;当外加磁感应强度为0.4829T时,用光电倍增管测得滑移弧运动的平均速度为26.4m·s-1;从磁驱动滑移弧的放电电压曲线可以看出,电弧运行在电极平行段时,电压增加缓慢,当电弧运动到电极顶部时,电压上升较快,从1778V迅速增加到约4000V。     

样本空间排序法评价瞬时辐照无失效数据研究

为降低瞬时辐照抽样检验中现行经典非参数法的评价结果的保守性,引入样本空间排序法,从理论和实例两方面计算无失效数据的生存概率置信下限,并与经典非参数法进行对比。结果是,样本空间排序法不仅提高生存概率的置信下限,还增大这些置信限所对应的剂量率范围。该研究结果表明样本空间排序法提高了数据利用率,降低了保守性,可减少试验成本。     

化妆品中5种禁用着色剂的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了高效液相色谱测定化妆品中酸性黄36、颜料红53∶1、颜料橙5、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ5种禁用着色剂的分析方法.考察了着色剂使用率较高的蜡质类、固体粉类和液体类基质化妆品中着色剂的最佳提取条件.在流动相中添加离子对试剂四丁基氢氧化铵调节着色剂的色谱保留,使之达到完全分离,最佳色谱条件为:以依利特Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-0.01 mol/L四丁基氢氧化铵/0.01 mol/L柠檬酸缓冲溶液(pH 8.2),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长416、484、514 nm.考察了蜡质类、固体粉类和液体类等不同基质化妆品中着色剂的回收率和精密度.在0.2 ～50mg/L范围内,5种禁用着色剂的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,仪器检出限(S/N=3)为0.2～0.5 mg/L.采用高效液相色谱-串联质谱法对5种禁用着色剂进行确证,在低、中、高3个添加水平下,5种禁用着色剂的平均回收率为85％～ 102％,相对标准偏差为0.5％ ～ 3.6％.该方法准确、简便、快速,可用于化妆品中上述5种禁用着色剂的测定.     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的六溴环十二烷

建立了同时测定纺织品中α-,β-,γ-六溴环十二烷的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)混合液为萃取溶剂,在10.3 MPa和80℃下,静态循环萃取3次,每次5 min,萃取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化,收集二氯甲烷-正己烷(体积比2∶3)洗脱液,采用Waters ACQUITY UPLC BEHPhenyl色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.结果表明,α-,β-,γ-六溴环十二烷测定方法的定量限为0.5μg/kg,在0.5~10μg/kg浓度范围内,低、中及高3个添加水平的平均回收率为84.2%~93.7%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确快速,且灵敏度高,可用于纺织品的实际检验.