半整数四极体系中心跃迁的多次激发NMR谱

本文对半整数四极体系中心跃迁的多次激发NMR进行了研究,结果表明该方法能够较大地提高接收信号的强度.另外对多次激发脉冲序列的激发带宽问题作了讨论,在实验上用40% NaCl+60% NaNO₂粉末混合物对以上结论作了验证.     

快扫相关核磁共振波谱学

本文阐述了快扫相关核磁共振的理论、实验条件,提出一种用参考信号作处理的快扫相关方法,可得到不失真的慢通过谱,且不需相位校正。还用计算机与CW谱仪配接成实验系统,实现了快扫核磁共振谱的测量。文中对该技术作了详细讨论,指出了它的特点及其重要应用。     

近红外光谱法测定ABS树脂中氮含量

根据58个丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂样品的近红外漫反射光谱数据结合偏最小二乘法(PLS)建立了ABS树脂中氮含量定量分析的校正模型。结果表明;在近红外光谱区(7501.8～5449.9cm~(-1))内,主因子数为9时,定量模型的准确度最好。通过对模型进行t-检验,在显著性水平为0.05的条件下,其测定结果与标准方法的测定结果对比,两者无显著性差异。预测相关系数(r)和相对标准偏差(RSD)分别为0.9924和3.3%。     

X射线荧光光谱分析水基标样替代油基标样的实现

用水基标样替代油基标样,建立X射线荧光光谱测定石油及其产品中微量元素含量的方法。以钒、锰、铁、镍为研究对象,采用乳化技术制备试样,用乳化剂司班80将水基标样和油结合起来,合成油包水型乳状液;采用理论α影响系数法和内标法校准油水差异校正基体效应。实验发现,如果基体组成已知,理论α影响系数法可以校正水基和油基的基体差异,水基标样和油基标样可直接互换;如果基体组成未知,采用内标法校正基体效应,需要将样品合成油水混合液校正才能成功。用原油和燃料油样品进行对比实验,测得结果与标准方法一致。     

毛细管电泳法测定密蒙花中的橙皮素、木犀草素和芹菜素

建立了毛细管电泳法分析密蒙花中橙皮素、木犀草素和芹菜素的方法,研究了缓冲溶液pH和浓度、工作电压和进样时间以及β CD的影响。在优化的条件下,3种物质在15min内得到良好分离。橙皮素、木犀草素和芹菜素的质量浓度分别在0.01～0.50mg mL、0.02～0.70mg mL、0.04～0.80mg mL范围内与峰高成良好线性,线性相关系数分别为0.9992、0.9994和0.9984。3种物质基于迁移时间和峰高的相对标准偏差分别为1 3%、2 2%、2 6%和4 2%、3 7%、4 6%。检出限分别为3 5、4 5和5 0μg mL。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定原油中氯和溴

采用氧弹燃烧法对原油样品进行燃烧,然后用碳酸钠-碳酸氢钠溶液作为吸收液进行吸收,并提出了离子色谱法分离测定原油中氯和溴的含量的方法。以Dionex IonPac AS23型分离柱为离子交换柱,以4.8mmol·L-1碳酸钠-1.0mmol·L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。氯和溴的质量浓度均在0.01～1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3mg·kg-1与0.7 mg·kg-1。方法用于原油样品分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%～4.2%之间,回收率在91.8%～109%之间。     

房颤复律前后血BNP水平变化及复发的相关因素

目的探讨房颤对血脑利钠肽(BNP)水平的影响及房颤复发的相关因素.方法选择阵发性或持续性房颤非心衰患者49例(房颤组),另择同期类似疾病窦性心律患者50例作为对照组.检测对照组及房颤组复律前的血BNP水平.房颤组患者使用胺碘酮药物复律,在复律后24h检测血BNP水平,并随访观察6个月.比较分析6个月内房颤组复发与未复发患者的血BNP水平及临床特征.结果复律前房颤组血BNP水平显著高于对照组(P<0.01);房颤组复律后血BNP水平显著低于复律前(P<0.01),与对照组比较差异无统计学意义(P>0.05).随访期间房颤组31例未复发,18例复发;复律前后复发者血BNP水平均显著高于未复发者(均P<0.01);复发者与未复发者仅左房内径、病程、束支传导阻滞、二尖瓣反流等临床特征的差异具有统计学意义(P<0.05或0.01).结论房颤患者血BNP水平升高,并在复律时降低.血BNP水平、左房内径、房颤病程、束支传导阻滞、二尖瓣反流等特征可能与房颤复发有关.     

超声萃取/气相色谱-质谱联用法对PVC制品中三(2-氯乙基)磷酸酯的快速测定

建立了PVC制品中三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)的超声萃取/气相色谱-质谱联用快速测定分析方法.考察了萃取溶剂、萃取时间和水浴温度等因素对测定的影响.优化的超声萃取条件为以乙酸乙酯为萃取溶剂,萃取时间为60 min,水浴温度为40 ℃.在优化实验条件下,TCEP的质量浓度在0.1 ～10 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法的定量下限(S/N=10)为0.1 mg/L,回收率为101% ～104%,相对标准偏差为0.76% ～3.5%.该方法具有线性范围宽、重复性好、准确度高、速度快等特点,可用于PVC制品中TCEP含量的测定.     

毛细管电泳法测定药片中烟酸

烟酸，又名尼古丁酸，为维生素类药物，具有较强的周围血管扩张作用，常用于烟酸缺乏引起的糙皮病的治疗，又用于治疗血管性偏头痛、头痛、脑动脉血栓形成等疾病。烟酸的测定方法有容量法、高效液相色谱法、电化学法和原子吸收光谱问接测定法等。上述方法虽较为准确，但具有操作繁琐、样品消耗量大、容易受环境污染等缺点。毛细管电泳是一种在电场力的作用下基于分析物离子质荷比不同而造成迁移率不同来进行分离的技术，具有分析速度快、分离效率高、