高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分离柱,以0.1%（质量分数）的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液（体积比为1∶1）为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160～203.20、1.0320～206.40、1.0370～207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3...     

甲酸辅助Cu-ZnO-Al2O3催化剂制备及其CO2加氢制甲醇性能研究

采用共沉淀法制备Cu/Zn/Al前驱体,经甲酸处理后N₂气氛焙烧得到Cu-ZnO-Al₂O₃催化剂(CZA)用于CO₂加氢制甲醇反应。使用XRD、BET、TG-DSC、SEM、H₂-TPR、N₂O滴定、XPS-AES、CO₂-TPD表征技术对催化剂的物相组成、结构性质以及Cu物种的比表面积、分散度以及价态分布进行分析和讨论。结果表明,甲酸处理调节了催化剂中Cu⁺与Cu⁰的比例,同时增加催化剂的中强碱性,并提高甲醇选择性。在W/F(H₂/CO₂=70/23)=10 g·h/mol、t=200℃、p=3 MPa反应条件下,使用HCOOH/Cu(物质的量比)=0.8甲酸处理获得的催化剂,CO₂转化率6.7%,甲醇选择性达76.3%。     

硼-10富集硼烷Lewis碱加合物的合成

天然硼中主要含有两种稳定同位素,即硼-10和硼-11,丰度分别为19.78%和80.22%.其中,富集的硼-10同位素在核工业以及放射治疗癌症等方面有重要应用.因此,硼-10富集含硼化合物的合成具有重要的研究意义.硼烷类化合物是合成这类化合物的主要起始原料,但是目前合成硼-10富集硼烷化合物的方法还比较少.以商业可得的硼-10富集硼酸为起始原料,首先采用改进的文献方法合成了硼-10富集的Na¹⁰BH₄,Na¹⁰BH₄与碘单质反应生成乙硼烷(¹⁰B₂H₆)然后,乙硼烷与各种Lewis碱进行配位,得到了一系列硼-10富集的硼烷Lewis碱加合物,包括四氢呋喃硼烷(THF·¹⁰BH₃)、二甲基硫醚硼烷(DMS·¹⁰BH₃)、N,N-二甲基苯胺硼烷(DMA·¹⁰BH₃)、氨硼烷(NH₃·     

异喹啉-3-羧酸根螯合的B,B-二芳基四配位硼络合物的合成

报道了一种N,O-螯合型B,B-二芳基四配位硼络合物的制备方法.以稳定、易得的芳基氟硼酸钾(Ar BF3K)为二芳基硼(Ar2B)结构单元的来源,异喹啉-3-羧酸为N,O-螯合配体的前体,在锰、对甲苯磺酰氯、碱存在下即可获得异喹啉-3-羧酸根螯合的二芳基硼络合物.该体系具有良好的底物适用性和官能团兼容性,为合成二芳基硼络合物提供了一条便捷、高效的反应路径.     

铑催化3-重氮吲哚-2-亚胺与吡唑啉酮的C—H官能团化反应制备3-吡唑基吲哚（英文）

报道了一种在Rh2(OAc)4存在下α-亚胺卡宾和吡唑啉酮的高效C—H官能团化反应.该方法通过C—C键的形成为构建结构多样的3-吡唑基吲哚化合物提供了一种快速、直接的途径,反应具有中等至优异的产率和良好的官能团耐受性.     

载体形貌对Ni3Fe/CeO2催化剂甲烷干重整反应性能的影响

通过改变水热法条件合成了不同形貌CeO₂载体(棒状CeO₂-R、立方体CeO₂-C和多面体CeO₂-P),并用浸渍法制备了Ni₃Fe/CeO₂催化剂,继而研究了不同载体形貌Ni₃Fe/CeO₂催化剂对其甲烷干重整反应性能的影响。采用X射线衍射、N₂吸附-脱附、透射电镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱、热重等对反应前后催化剂结构进行表征。结果表明,Ni₃Fe/CeO₂-R具有较大比表面积和较高的氧空位浓度,在甲烷干重整反应中表现出了优异的催化反应活性。800℃时,CH₄和CO₂的转化率分别为82%和91%,且反应10 h性能稳定并且其积炭石墨化程度较低。同时,通过CeO₂-R载体氧空位对CO₂活化,有效抑制了对亲氧性Fe物种的过度氧化行为,反应前后催化剂Ni_...     

PHBV纳米纤维的静电纺丝及在生物医用领域的研究进展

聚(3-羟基丁酸酯-3-羟基戊酸酯)(PHBV)纳米纤维具有高比表面积、高孔隙率、生物相容性、生物降解性等优点,可用作生物医用材料。本文综述了基于静电纺丝法制备的PHBV纳米纤维及其在生物医用领域的研究进展,讨论了PHBV纺丝溶液的溶剂、浓度、外加盐类以及聚合物等对PHBV纳米纤维形貌、结构及性能的影响规律,结合目前PHBV纳米纤维在组织工程和药物运输载体的研究现状,重点概述了其亲水改性、力学性能改善、功能化改性的研究进展。最后,对静电纺丝法制备PHBV纳米纤维存在的一些问题进行分析,并对其未来发展趋势和前景进行展望。     

绿色氧化法制备联苯类化合物的研究性实验设计与实践*

以苯甲醛和丙酮为原料,利用Robinson增环反应先制备3-甲基-5-苯基环己-2-烯-1-酮,再引导学生设计并研究了水相绿色氧化3-甲基-5-苯基环己-2-烯-1-酮合成联苯类化合物3-乙氧基-5-甲基-1,1′-联苯的影响因素,利用核磁共振确定了产物结构。该研究性实验教学以绿色化学为中心,结合了2步连续反应,产物易提纯且产率高,并开展了开放式大型分析仪器教学和测试,对学生有机合成实验能力和科学研究能力的培养具有很好的教学效果。     

基于Ti3C2-MXene的太阳能界面水汽转换

水资源匮乏是现代化发展中面临的全球性问题,太阳能界面水汽转换(Interfacial Solar Steam Generation, ISSG)是一种高效、绿色、低成本进行海水淡化和废水处理的方法。ISSG使用绿色的太阳能作为热源,通过光热转换并将热限制在水气界面上以高效产生蒸气,然后经过冷凝收集获得清洁水。设计和构筑具有强光吸收的光热转换材料是ISSG的技术核心。Ti₃C₂-MXene是一种新型二维碳化钛材料,具有比表面积大、水分散性好和光热转换效率高等优点,在ISSG领域具有巨大的应用潜力。本文介绍了ISSG技术和MXene,总结了光热转换材料的设计原则,论述了Ti₃C₂-MXene复合材料在ISSG领域的研究进展,其中包括二维MXene薄膜、三维MXene气凝胶和水凝胶、生物基-MXene复合材料的构筑和性能等,并分析了Ti₃C₂-MXene所面临的挑战和发展前景。     

基于生物素化纳米抗体检测拟除虫菊酯代谢物3-苯氧基苯甲酸的研究

该研究在前期已制备获得的拟除虫菊酯代谢物3-苯氧基苯甲酸（3-PBA）纳米抗体（Nb）基础上,将其进行生物素化,并利用多聚辣根过氧化物酶标记的链霉亲和素（polyHRP－SA）进行信号扩增,建立了基于生物素－亲和素系统高灵敏间接竞争ELISA检测3-PBA残留的分析方法。对抗原抗体工作浓度、缓冲液条件（pH值、离子浓度、吐温－20浓度）及polyHRP－SA浓度进行优化后,所建方法对3-PBA的半抑制浓度（IC50）为1.7 ng/mL,线性范围为0.37～7.4 ng/mL,检出限（LOD）为0.15 ng/mL。将该方法用于人尿样品（高温酸水解后固相萃取净化）和环境水样品（简单过滤）中3-PBA的检测,加标回收率分别为87.0%～127%和78.0%～113%,相对标准偏差（RSD）不大于10%。该方法具有灵敏度高、操作简便,适用于生物与环境样本中3-PBA的快速筛查。