不同前处理方式对青藏高原冰川径流主要阳离子浓度的影响研究

青藏高原地理位置偏远,其冰川径流样品在采集完成后通常需要较长时间才能送达实验室开展测试研究,因而样品的不同储存和处理方式可能会影响原始信息的获取。为了探明不同前处理方式对青藏高原冰川径流主要阳离子的影响,本研究采集青藏高原腹地纳木错流域曲嘎切径流样品,经过过滤与否、不同孔径滤膜过滤、加酸与否、不同储存温度以及储存时间等前处理,探究其对主要阳离子浓度的影响。结果表明：在常温和冷藏储存条件下,由于“河水-悬浮颗粒物”两相已达接近平衡的状态,Ca2+、Mg2+、K+、Na+和SiO2浓度在2.5个月内基本稳定,是否过滤以及不同孔径过滤对冰川径流样品水化学的影响较小。冷冻或加酸储存后Ca2+、Mg2+、K+、Na+和SiO2浓度都存在不同程度的偏离。与碳酸盐矿物含量相对丰富的积雪样品相比,不同前处理方式对冰川径流主要阳离子浓度的影响更小。综上,本文建议冰川径流样品采集后冷藏或常温储存且在测试前完成过滤处理即可,不可加酸储存,并在两个月内完成测试。     

Research on air tightness of image intensifier tube during laser sealing北大核心CSCD

采用高功率YAG激光焊接机对高性能三代像管管壳后端(4J34可伐合金)与荧光屏屏环(4J49可伐合金)进行封接试验。研究了激光功率、脉冲宽度对焊接接头成型及表面热扩散的影响规律。研究表明:4J34合金与4J49合金表面成型质量在设备最大工作电流100 A,激光功率195 W及脉宽1.7 ms时最好,相对于激光功率,脉冲宽度对焊缝熔宽和熔深的影响更加显著,接头焊接中心区硬化最为严重,其硬度最大,热影响区次之。     

直接稀释进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定原油中20种元素

原油样品(2.0g)用稀释剂航空煤油稀释至20.0g后,直接进样供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中银、铝、硼、钡、钙、镉、铬、铜、铁、镁、锰、钼、钠、镍、铅、硅、锡、钛、钒和锌等20种元素的含量。在优化的试验条件下,20种元素的检出限(3S/N)在0.1～3mg·kg-1之间。方法用于分析原油样品,所得测定值的相对标准偏差(n=6)在1.24%～6.23%之间,回收率在80%～105%之间。     

偏振能量色散-X射线荧光光谱法测定塑料中REACH法规高关注物质

提出了用偏振能量色散-X射线荧光光谱法（XRFS）对塑料中REACH法规所高度关注的物质进行筛选。将塑料样品粉碎至直径小于2 mm的颗粒并置于模具中热压（250℃,30 min）成紧密的片块固体用于XRFS分析。在所选定的仪器工作条件下对样品中的铬、溴、铅、砷、锡及氯等6种元素进行了测定。测得其检出限(mg·kg^-1)为:0.5（氯、砷）,1.0（铬、铅）,2.0（溴）和3.0（锡）。各元素测定值的相对标准偏差（n=12）在0.19%～7.2%范围内。应用此方法分析2个标准物质（EC680k及EC681k）,6种元素的测定值与认定值一致。根据上述6种元素的测定值,用相应的换算系数计算出REACH法规所关注的7种物质（即六溴环十二烷、双三丁基氧化锡、五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅及重铬酸钠）的含量并进行了评估。     

酸解微波灰化-ICP-OES测定石油沥青中的钙、铁、钠、镍和钒元素

采用微波灰化-电感耦合等离子体-发射光谱法测定石油沥青中的钙、铁、钠、镍和钒元素.石油沥青样品通过硫酸酸解处理,解决了样品无法低温灰化的问题,并对微波灰化温度、硫酸用量、升温程序及样品称样量进行了详细研究,结合差示扫描量热法确立了石油沥青微波灰化前处理的最佳条件.钙、铁、钠、镍和钒元素方法检出限分别为0.04、0.10、0.64、0.28、0.22mg·kg-1.加标回收率在79.7％-97.8％之间,相对标准偏差为3.4％-8.3％,重复性和回收率实验结果表明该方法能满足石油沥青中元素分析的要求.     

内燃机油中添加剂元素含量水平及来源分析

采用波长色散X射线荧光光谱法对来自美国、德国和日本等9个产地,SM,SN,CI和CH等级别的98个内燃机油中P,S和Cl等11个元素的含量进行了定量检测,并根据油品中Zn/P,S/Mo和Ca/Mg元素之间的比例关系,对内燃机油中的元素来源、添加剂组成及配比进行了研究。结果表明：内燃机油的中锌、磷、钙、硫、镁和钼含量分别在0.09%～0.17%,0.07%～0.15%,0.13%～0.43%,0.20%～0.47%,0.04%～0.15%和0.01%～0.05%之间;其中,Ca,S,P和Zn是内燃机油中的常见主要元素,Mg和Mo元素存在于高级别的内燃机油中,而铌、钨、钛和钠则存在于个别内燃机油中。     

羟丙基-β-环糊精毛细管胶束电动色谱法测定密蒙花中的芹菜素和木犀草素

通过优化缓冲溶液pH和浓度、SDS浓度和β-CD等条件,建立了一种HP-β-CD毛细管胶束电动色谱法测定密蒙花中的芹菜素和木犀草素的方法。在优化的条件下,2种物质在15min内得到良好分离。木犀草素和芹菜素的峰高和浓度在0．01—0．60g/L范围内成良好线性。2种物质基于迁移时间和峰高的相对标准偏差分别为1．2％、1．9％和2．5％、2．8％。检出限分别为0．005和0．0045g／L。     

去甲肾上腺素在聚-2,3-吡啶二羧酸修饰玻碳电极上的电化学行为

制备了聚 2 ,3 吡啶二羧酸修饰玻碳电极 ,研究了去甲肾上腺素在聚合物薄膜修饰电极上的电化学行为 ,实验结果表明 :在 pH 7.4的 0 .1mol/LPBS底液中 ,聚 2 ,3 吡啶二羧酸薄膜对去甲肾上腺素的电化学氧化具有明显的催化作用 ,并可以清除去甲肾上腺素测定中的抗坏血酸干扰。去甲肾上腺素检测的线性范围是 2 .0× 1 0 -6～ 5 .0× 1 0 -5mol/L ;检出限为 7.2× 1 0 -8mol/L ,用于分析针剂样品的结果和标示值一致     

毛细管电泳测定三精双黄连口服液中的黄芩甙元、黄芩甙、绿原酸和咖啡酸

建立了毛细管电泳法测定中药复方制剂双黄连口恨液中黄芩甙元、黄芩甙、绿原酸和咖啡酸的方法,通过研究缓冲溶液pH和浓度、分离电压、进样时间和有饥添加剂的影响优化了分析条件在优化的条件下,20min内实现了4种物质的良好分离黄芩甙元、黄芩甙、绿原酸和咖啡酸峰高和质量浓度分别在0．05～1．50、0.06～1．20、0．02～0．50和0．02～0．50g／L范围内呈良好线性;俭出限分别为0．015、0．020、0．004、0．004g／L基于迁移时间和峰高的重复性分别为：黄芩甙元,1．70％和3．94％;黄芩甙,1．60％和3．63％;绿原酸,1．60％和2．05％;咖啡酸,1．51％和2．83％通过分析实际样品并做加标回收实验验证了该方法的可行性。     

大黄酸与牛血清白蛋白相互作用的电化学研究

在pH3.5的Britton -Robinson缓冲液中 ,研究了大黄酸与牛血清白蛋白 (BSA)相互作用的电化学行为 ,二者结合生成了一种非电活性的超分子化合物。用循环伏安法和示差脉冲伏安法对该体系进行了研究 ,并对结合反应的机理进行了探讨。BSA的存在导致大黄酸氧化还原峰电流降低 ,峰电位基本不变 ,峰电流的下降值同所加入的BSA浓度在一定范围内呈线性关系。线性范围3.0×10 -8～8.0×10 -7mol/L ,检出限1.21×10 -8mol/L。