亚砜的合成及其含量的确定

亚砜类物质是重要的化工原料,在医药、冶金和合成等方面得到广泛应用.为了研究亚砜在贵金属中的萃取机理,实验合成了对称及不对称的亚砜,本文介绍了一种不对称亚砜的合成及其结构表征.并用MS、FT-IR、1H NMR和13C NMR手段确定了它的结构是正丁基正辛基亚砜(BOSO).在合成中,亚砜易氧化成砜,不易控制,在硫醚氧化生成亚砜与砜后,必须有简捷的方法测出它们的含量,以便优化合成条件,减少生成砜的副反应,提高亚砜的产率,并保证所获亚砜的纯度.传统的方法是利用自动电位滴定法测定亚砜硫含量[1],此方法烦琐,时间长,重复性差;近年来也有用气液色谱[2],其原理是用内标法,实验条件要求是易挥发,难分解的样品,但此方法标样不易获得,并且样品要求高.1H NMR方法的原理是:积分曲线面积与引起该组峰的核数成正比关系,其优点是,不需要引进任何校正因子或绘制工作曲线,可直接根据各共振峰的积分面积的比值,得到两者含量之比,并且在有其他杂质存在且不与亚砜和砜的特征峰相重合的情况下,采用标准加入法可得到亚砜和砜的各自含量.为此,本文介绍了在BOSO的合成中的应用实例.     

膜亲和色谱用于胰蛋白酶抑制剂的分离

分别采用酰化-胺化和氯甲基化-胺化对聚砜进行化学修饰,用相转化法制成平均孔径为450nm的超滤膜,经重氮化反应,共价键合上具有活性的胰蛋白酶。其相对活力可达10200 u/g。每克化学改性聚砜膜上可固载化上15 mg胰蛋白酶。用此酶膜对胰蛋白酶抑制剂进行了亲和分离,一次可得6.5mg纯胰蛋白酶抑制剂。     

河台金矿中稀土元素在韧性剪切过程中迁移行为的研究

通过对两类糜棱岩及其原岩的稀土元素含量的分析研究，结果表明稀土元素在韧性剪切过程中发生有规律的成分变异。在云母石英片岩及混合岩形成糜棱岩、超糜棱岩过程中，即随着变形强度的增强，单个稀土元素、轻稀土、重稀土和稀土总量均出现有规律的增加或减少，而稀土元素配分模式不变。通过对构造岩变形前后的等比分析，认为两类不同的糜棱岩类中稀土元素的成分变异极少，但存在少量稀土元素的迁入迁出，变化的原因是在岩石变形过程中发生了体积的改变和大量的流体作用影响，并导致轻稀土相对富集、重稀土相对亏损的分异作用。     

Hydrothermal and Solvothermal Synthesis of the Complex Fluoride α′-SrAIF5

The complex fluoride α′-SrAlF5 has been synthesized through hydrothermal and solvothermal methods under mild conditions.The effects of the molar ratio of starting materials,temperature,reaction time and solvents on the synthesis of α′-SrAlF5 were discussed.The final products were characterized by XRD and SEM.The rod-like shape of α′-SrAlF5 is shown in SEM images.     

演示吸附现象的仪器

图1中画出了演示气体吸附实验的仪器,它由长为30—50厘米、直径为1—2厘米的玻璃管所制成。管的一端塞以具有气体导管的软木塞。在管中放入四个垫圈(为了防止放置在管中物质的相混杂)“垫圈”系以直径为1毫米的钢丝(图1甲)所示,弯曲两端而成,为了它能在管中自由移动,将环折使与杆成直角(图1乙)。在置人管中的“垫圈”上放一层棉花,但为了使对流动气体不受过大的阻力,故不应用力压紧它。在棉花上放置锯木屑,再铺一薄层棉花,并放入第二个“垫圈”。垫圈之另一端铺一层棉花後,放入下一个铺有棉花层的垫圈。在第二第三“垫圈”间及第三“垫圈”另一端棉花