三聚氰胺在双色谱柱串联模式下的色谱保留研究

研究了亲水相互作用色谱柱串联C_(18)柱上三聚氰胺的色谱保留,并应用牛奶基质中三聚氰胺的高效分离。将HILIC柱与C_(18)柱串联,研究不同色谱柱串联顺序及色谱分离条件下三聚氰胺的保留情况,结果表明:当流动相为乙腈-乙酸铵(10mmol/L)=85∶15(v/v)、柱温30℃、流速0.75mL/min、检测波长220nm、HILIC柱在前C_(18)柱在后串联时,三聚氰胺分离效果最佳。在最佳的色谱条件下,对市售牛奶进行测定,未检测出三聚氰胺,加标回收率在81.1%～119%,三聚氰胺在双柱模式下分析效果良好。     

联萘酚手性拆分方法及其用于实验室废水的检测

联萘酚是具有手性的药物中间体,其对映体的拆分和检测具有重要意义。建立一种反相液相色谱手性拆分方法,用于联萘酚对映体的拆分。考察了6种不同手性色谱柱的拆分效果,并进一步对流动相配比、柱温和流速等因素进行了优化。结果表明,CHIRALPAKIA手性柱对联萘酚对映体有较好的拆分性能,在流动相为甲醇-1%乙酸(90∶10,v/v)、柱温25℃、流速0.7 mL/min时,分离度最大、拆分效果最佳。方法用于实验室排放水体中联萘酚对映体含量的测定,加标回收实验得到R-联萘酚的加标回收率在80.2%~115%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%;S-联萘酚的加标回收率在82.2%~118%,RSD在2.5%~9.5%。方法简便、快速、低毒,可用于联萘酚对映体的拆分及在污水中其对映体含量检测。