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601.
602.
在10.0 g猪肉样品中加入含3%(体积分数)氨水的乙酸乙酯溶液25 mL,涡旋1 min混匀,离心5 min,所得沉淀用上述方法再重复提取一次。合并两次提取液,于40℃减压浓缩至近干,用10 mL磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)溶解残渣。所得溶液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL水淋洗,真空抽柱1 min,用6 mL甲醇洗脱。收集洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入体积比8∶2的正庚烷-异丙醇混合溶液1 mL,涡旋3 min溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液供超高效合相色谱仪分析。采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱作固定相,设置柱温40℃,系统背压13.8 MPa,以不同体积比的超临界二氧化碳和含0.5%(体积分数)氨水的甲醇溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长224 nm处用外标法测定(-)-氟苯尼考、(+)-氟苯尼考及它们的代谢物氟苯尼考胺的含量。结果显示:3种目标化合物的质量浓度在0.50~20.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限为0.05 mg·kg^(-1)[(-)-氟苯尼考和(+)-氟苯尼考]和0.1 mg·kg^(-1)(氟苯尼考胺)。以阴性猪肉样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,3种目标化合物的回收率为81.2%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%~9.0%。方法用于20份猪肉样品的分析,仅在1份样品中检出(-)-氟苯尼考(248μg·kg^(-1))。 相似文献
603.
光固化3D打印技术作为目前较为成熟的一类增材制造技术,在打印成型过程中包括三维建模、光敏树脂制备、打印参数调控、后处理等步骤,内容涉及机械、光学、高分子化学、软件工程学等相关知识。为提升本科生的实验兴趣和实验技能,进一步培养其科研和创新意识,我们面向本科生设计了基于光固化3D打印技术的创新实验。实验采用基于光引发自由基聚合的数字光处理(DLP)3D打印技术,通过对打印过程全流程的参与实践,达到让学生了解3D打印的原理、打印材料的合成和打印技术的过程等相关知识,从而达到可以自主操作完成光固化3D打印的实验教学目的。最后,通过对实验结果的分析,进一步培养学生分析问题和解决问题的能力。 相似文献