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61.
4'-磺酰腙苯并-15-冠-5的合成及阴离子识别研究   总被引:1,自引:1,他引:1  
由苯并-15-冠-5经磺酰化、肼解两步合成了4’-磺酰肼苯并-15-冠-5(2).后者与芳香醛在室温下发生缩合制得了一系列未见文献报道的冠醚化磺酰腙类化合物3a~3h,产物经元素分析,IR,1H NMR,13C NMR,MS确证了其结构.利用紫外-可见吸收光谱考查了其对不同阴离子的识别作用,结果表明,化合物3d,3e,3h对碱性较强的阴离子有较强的选择性识别作用.  相似文献   
62.
外标原位扫描定量双向薄层色谱测定氨基酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
吴有光  熊丽萍  南国华 《色谱》1987,5(4):256-259
本文在利用微晶纤维素—硅胶G薄层板对氨基酸获得了良好的分离基础上,进一步探索了用亚双向分离外标原位扫描定量测定双向薄层色谱上的氨基酸含量的可行性。结果表明此方法较方便可靠,重复性好。(亚双向分离外标校正,就是外标混合液点,一向充分展开分离,而另一向只展开短距离,约1厘米左右)。  相似文献   
63.
采用草酸沉淀法,通过填加表面活性剂四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵和金属离子K+,Mg2+,Ba2+,制备出稀土发光材料Y2O3Eu3+,利用XRD与激发和发射光谱等测试手段对样品的结构与光学性能进行了表征,考察了同时加入不同表面活性剂和金属离子对Y2O3Eu3+的结构和发光性质的影响.结果表明加入表面活性剂和金属离子对发光材料Y2O3Eu3+的发光性能有较大的影响,其中以同时加入四丁基溴化铵和Ba2+以及加入十六烷基三甲基溴化铵和Mg2+对Y2O3Eu3+粉体的发光性能影响最大.  相似文献   
64.
利用界面缩聚技术,将二烷基二氯化锡、二(β-烷氧羰乙基)二氯化锡与有机二元醇、酚、硫醇反应,制成了一系列新的有机锡大分子化合物.对这些新化合物进行了分子量、红外光谱、TG/DTG测试.对有机锡大分子化合物阻止聚氯乙烯(PVC)热分解性能进行了测定.结果表明,新合成的有机锡聚醚化合物可作为PVC热稳定剂使用.  相似文献   
65.
我国是一个多地震的国家,近年来一些地区陆续发生了强烈地震,像1973年四川省炉霍地震,1974年云南省昭通地震,1975年辽宁省海城、营口地震和今年7月28日河北省唐山、丰南一带的地震,震级都在七级以上。强烈地震会使人民的生命财产和生产建设遭受很大损失和破坏。解放前,我国历代反动统治者,对地震工作漠不关心,对地震造成的灾害不闻不问,一  相似文献   
66.
研究了一种以过渡金属离子为添加剂,基于配位相互作用的毛细管电泳技术。选择7种芳香胺类化合物作为分析对象,考察了金属离子种类和浓度、运行介质酸度、电压对配位毛细管电泳的影响。通过对邻苯二胺变质样品的鉴别以及实际合成药磺胺类药物的分离,考察了这种毛细管电泳分离技术的分离能力,效果令人满意。应用于颠茄磺苄啶片中磺胺甲噁唑(SMZ)的定量测定时,SMZ的检出限为0.12 mmol/L;线性范围为0.25~10 mmol/L(r2=0.9917);平均加样回收率为97.8%,表明所建立的配位作用毛细管电泳(C ICE)方法,具有稳定、可靠的定性和定量分析能力。  相似文献   
67.
煤气化过程中生成氮化物的研究   总被引:12,自引:5,他引:12  
对煤中N在气化条件下的转化进行了研究,详细考察了在CO2和水蒸气气氛中转化生成HCN和NH3的过程,并对热解和气化条件下煤中N转化规律的差别进行了讨论。实验结果表明:在气化条件下煤中N转化为HCN和NH3的量随温度的升高而增大,在水蒸气气氛下HCN和NH3的生成量明显大于热解条件的实验结果。在本实验条件下半焦中N含量的15%-20%可以转化为NH3,水蒸汽气氛条件下NH3生成量的提高主要来源于半焦的气化反应过程。  相似文献   
68.
本文报导了关于用电镜、电子拉力机、粘弹谱仪研究以多氯代硅烷为偶联剂,用阴离子聚合方法合成的具有臂长相同支化度不同的一组星形SIS热塑性弹性体样品的形态、力学性能与聚合物几何结构的关系。研究结果表明,PS聚集区尺寸随支化度增加而增大,抗张强度、杨氏模量也随文化度显著增加。根据交联橡胶和Kerner方程推导了星形聚合物的模量方程E=[E_(1,0) φ(1-2/f)][(1 15(1-v_1))/(8-10v_1)·φ_2φ_1]  相似文献   
69.
王敬平  魏梅林  牛景杨 《化学学报》2003,61(8):1276-1280
以a-H_3PMo_(12)O_(40)·nH_2O, La_2O_3和二甲基亚砜(DMSO)为原料,在 乙腈和水的混合溶剂中制得了一维锯齿链状配位聚合物[{La(DMSO)_6(H_2O)}· (PMo_(12)O_(40))·H_2O]_n,X射线单晶衍射结果表明,聚合物中金属配阳离子与 杂多阴离子骨架通过Mo-O_d-La-O_d-Mo相连并形成一维无限链,每一个不对称结构 单元中含一个结晶水,La~(3+)的配位数为九,三帽三棱柱构型,配位氧原子分别 来自6个DMSO分子,1个H_2O分子和2个相邻杂多阴离子的端氧,晶体氧于单斜晶系 ,P2_1/c空间群,a=1.3916(3)nm,b=1.7058(3)nm,c=2.4750(5)nm,β=99.16(3)~° ,Z=4,V=5.800(2)nm~3,D_c=2.825g/cm~3,R_1=0.0446,wR_2=0.0871,IR光谱和X射线 单晶衍射结果一致表明,在固态条件下配阳离子和杂多阴离子之间存在相互作用, UV光谱表明,在稀的水溶液中,由于溶剂化作用,杂多阴离子与配阳离子处于解离 状态,热性质研究表明,形成标题化合物后,杂多阴离子的热稳定性与磷钼酸相比 明显增强。  相似文献   
70.
电位滴定法是通过被测溶液电位(或pH)变化来确定终点的容量分析方法。选用合适的电极系统,可以进行氧化还原、沉淀、络合、中和及非水滴定终点的判断。特别对那些有颜色或浑浊的体系,以及在非水滴定时找不到合适指示剂的情况下尤为适用。  相似文献   
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