X衍射精细结构和晶体旋光角研究D-,L-,DL-缬氨酸晶格分子间N~+H…O~-氢键电子库珀对的自旋流超导相变(英文)

为了解决D-和L-缬氨酸单晶在～270 K相变的机理和分岐,以比热法测定单晶、多晶粉末及Sigma多晶产品发现,只有D-和L-缬氨酸单晶发生相变,且为吸热反应,能差0.18 J·mol-1.本文以Mo-Kα(λ=0.071073nm)为光源的X衍射精确测定表明,D-/L-缬氨酸单晶属于单斜空间点群P21,Z=4.在相变温度～270 K,其晶格常数分别为:a=0.96706(5)/0.96737(5)nm,b=0.52680(3)/0.52664(3)nm,c=1.20256(7)/1.20196(6)nm,β=90.724(2)°/90.722(3)°.在晶体结构的单元细胞中,含有两种转动异构体:A(trans)和B(gauche I).温度为293、270、223、173 K的X衍射精细结构数据表明:在～270 K,D-缬氨酸单晶分子内N―H…O氢键中,N―H、H…O的键长及键角∠N―H…O都发生波动起伏而不可测,但N―H…O总键长变化稳定可测.说明没有发生构型相变为L-缬氨酸.根据D-和L-缬氨酸单晶中,NH3→CO2顺时针和逆时针的相反走向及D-,L-和DL-缬氨酸晶体旋光角的测定,在270-290 K可以观察到晶格分子间N+H…O-氢键电子库珀对的自旋流超导相变.     

高效液相色谱法拆分硅氟唑对映体

在纤维素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-H)手性柱上对硅氟唑对映体的分离进行了研究.考察了流动相中改性剂的种类和浓度、流速以及柱温对分离效果的影响,并对手性拆分机制进行了讨论.实验结果表明:5种醇改性剂中,异丙醇的改性效果最佳,当异丙醇含量为2%时,分离度(Rs)达最大值10.19;在...     

制备特定尺寸的纳米金颗粒方法及性能表征

通过化学还原法制备出不同粒径的纳米金颗粒。利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的形貌及尺寸进行表征。讨论了还原剂种类、还原剂用量、试剂加入顺序、反应温度等因素对纳米金颗粒稳定性、粒径、形貌和分散性的影响。结果表明：Na3C6H5O7为还原剂制得纳米金颗粒粒径在15-20 nm之间,NaBH4为还原剂制得的纳米金颗粒粒径在3-10nm之间,柠檬酸钠与氯金酸的摩尔比为1.5：1时最佳,Na3C6H5O7为还原剂时,采用HAuCl4溶液加入到加热的Na3C6H5O7与聚乙烯吡咯烷酮（PVP）混合溶液比Na3C6H5O7溶液加入到加热的HAuCl4与PVP混合溶液制得的纳米金溶胶的颗粒分散性好,粒径小且更均一。     

水解还原铜磷钼酸光度法间接测定丙酮肟

利用丙酮肟在酸性条件下经加热水解生成具有还原性的羟胺,将铜磷钼黄定量还原为铜磷钼蓝的现象,建立了光度法间接测定丙酮肟的方法。结果表明,测定的线性范围为0～24mg/L,相关系数r=0.9996,检出限为0.06mg/L,丙铜肟质量浓度为12.0mg/L时,RSD为0.37%(n=7)。已用于合成水样中丙酮肟的测定。     

铜磷钼酸分光光度法间接测定盐酸羟胺

在pH3．0的Clauk-Lubs缓冲溶液中,基于盐酸羟胺能定量地将铜磷钼杂多酸还原为铜磷钼蓝的现象,建立了分光光度法间接测定盐酸羟胺的方法。结果表明,测定的线性范围是0～7．68μg／mL,相关系数r=0．9996,RSD为0．43％(n=6)。方法简便快捷,准确可靠。用于工业盐酸羟胺的测定,结果满意。     

药物微胶囊壁材研究进展

药物微胶囊在药物的缓控释放等方面有着广阔的应用前景,因而近年来正成为农药、医药新剂型领域研究的热点之一。开发有竞争力的微胶囊壁材是当前药物微胶囊研究领域的一个重要课题。本文从天然高分子材料、全合成高分子材料、半合成高分子材料及无机材料4个方面综述了药物微胶囊壁材研究与应用的最新进展,着重阐述了明胶-阿拉伯胶、壳聚糖-海藻酸钠、环糊精及其衍生物、聚乳酸及其共聚物、脂肪族聚碳酸酯等生物可降解高分子材料作为药物微胶囊壁材的研究进展。     

偶苯酰双缩吡啶酰腙的合成及其结构表征

合成了Schiff碱化合物偶苯酰双缩吡啶酰腙;利用元素分析、红外光谱、紫外光谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.结果表明,标题化合物属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数为:a=0.8481(2)nm,b=0.5934(1)nm,c=2.1912(3)nm,β=94.331(3)°,V=1.0996(3)nm3,Z=2,Dc=1.355g/cm3,μ=0.090mm?1,F(000)=468,R1=0.0381,wR2=0.0628.分子内氢键N-H…N作用有利于稳定化合物的分子结构,而晶体堆积过程中通过分子间π-π作用和C-H…π作用形成三维超分子结构.