QuEChERS/气相色谱-三重四极杆串联质谱法同步测定砂仁中28种有机磷农药残留

建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO_4、150 mg PSA、100 mg C_(18)和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,28种有机磷农药在0.05～1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r~2)均大于0.99;在0.2、0.4、1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为82.1%～104%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。28种有机磷农药残留的检出限(LODs)为0.005～0.010 mg/kg,定量下限(LQDs)为0.010～0.033 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,为提高砂仁的质量和安全性提供了一种快速、高效、可靠的分析方法。     

基于相位载波复用的光纤周界安防系统及其实现方法

提出一种利用相位载波的调制解调技术实现白光干涉系统复用的周界安防新方法.该系统在单芯反馈式白光干涉系统的若干感应端,分别串接工作在不同频率的相位调制器.首先利用相位调制技术,将不同干涉子系统的感应端的触发信号从频域上分开;再使用相位解调技术,从同一干涉系统输出信号中获得相应于不同感应端的独立时域信号.实验中通过布设在现...     

自旋极化电子原子散射的(e,eγ)符合实验研究

本文介绍了自旋极化电子原子散射的(e,eγ)符合实验的理论基础、实验装置和参数测量方法,描述了符合实验研究主要结果,说明了符合实验研究的物理意义。     

极化电子与分子碰撞中的手征效应研究进展

本文回顾极化电子与分子碰撞中的手征效应研究进展。着重描述电子二色性的特征、理论背景、实验方法和最近的实验结果     

用于中子衍射的原位应力加载装置

一种小型化的应力加载系统,配合中子衍射应力谱仪可实现对多晶材料的原位测量,为进一步获得材料内部相、织构与应力演化的原位中子衍射实验结果,建立基于微观机制的材料宏观本构模型提供可能。该系统利用伺服电机提供动力,机架使用7050铝合金材料制造,系统的拉伸强度可达10 kN,运动速度可调（1 m/s~1 mm/s）。试样拉伸（压缩）时,S型传感器内部应变片变形产生电压信号,再经PLC处理后得到试样应力与应变之间关系。通过与英斯特朗5967实验拉伸机针对同一钢质试样进行对比实验发现,应力-应变曲线一致性良好。     

粉末中子衍射谱仪数据采集与处理系统

针对高分辨粉末中子衍射谱仪,采用现场可编程门阵列(FPGA)和C8051F060芯片实现了中子衍射数据采集与处理系统的设计;系统可对64路不同方向的中子同时进行计数,获得测量粉末样品的中子衍射谱;同时,为了获得多路计数器良好的一致性,系统利用C8051F060自身集成的ADC模块复用于64路中子多道脉冲幅度分析进行多路标定;实验表明:该系统能够准确地对64路衍射中子信号进行计数,每路计数率最高为106,具有较高的应用价值。     

从细脚拟青霉分离的新环二肽与新十元环内酯

利用反相色谱、 凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物. 通过核磁共振波谱、 质谱、 X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪], 化合物2为新十元环内酯[(4S,10R)-4-羟基-8-氧代-10-甲基癸内酯], 化合物3为Cepharosporolide C, 化合物4为Cepharosporolide E. 细胞毒性实验结果表明, 5 μmol/L的化合物1对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为37.8%和38.6%, 5 μmol/L的化合物2对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为32.5%和40.6%, 具有一定抗肿瘤活性.     

氘代AZD9291的合成

吲哚和2,4-二氯嘧啶经偶联反应制得3-(2-氯嘧啶-4-基)-1H-吲哚(1); 1与CD₃I 经取代反应制得3-(2-氯嘧啶-4-基)-1-(甲基-d₃)-吲哚(2); 2经两步亲核取代反应制得N′-(2-二甲基氨基乙基)-2-甲氧基-N′-甲基-N-{［4-(1-(甲基-d₃)吲哚-3-基)］嘧啶-2-基}-5-硝基苯-1,4-二胺(4); 4经还原反应后,与氯丙酰氯发生缩合反应合成了氘代AZD9291,总收率8.5%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和ESI-MS表征。     

氨水降膜吸收传热传质强化的研究进展

综述了近年来应用于氨水降膜吸收性能强化的研究成果,总结了氨水降膜吸收的强化方法,分析了氨水降膜吸收过程中的影响因素,指出研究中的一些不足,并对该领域未来的研究方向进行了讨论,指出采用物理处理、化学处理和纳米技术三种强化手段相结合的方法是未来强化吸收可能的发展趋势。     

汉江上游沉积记录的北宋时期古洪水事件文献考证

基于对近年来汉江上游古洪水水文学研究成果的整理和分析,结合文献记载和气候背景分析,对汉江上游5个沉积剖面记录的北宋时期古洪水事件进行了文献考证.研究结果表明,北宋时期为洪水频发期;洪水灾害的影响范围、灾情的严重性以及洪痕沉积规律等表明,汉江上游5个沉积剖面记录的古洪水事件可能是北宋太平兴国七年（982年）六月的一次特大洪水事件.依据树轮、冰芯、石笋等气候代用性指标及历史文献记载,北宋太平兴国七年（982年）正处于北宋980年代气候突变时期,此次古洪水事件可能是对当时气候异常多变的瞬时响应.该研究结果可为汉江上游防洪减灾和水利工程建设提供科学依据.