TBP-Pd（Ⅱ）-HCl萃取体系微乳的生成及溶液聚集态的谱学研究

采用动态激光光散射(DLS)、Fourier变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(31P-/1H NMR)等谱学技术,研究了TBP-Pd(Ⅱ)-HCl萃取有机相中微乳的形成以及溶液聚集态结构的变化。结果表明:(1)伴随钯的萃取,TBP萃取有机相中形成微乳。(2)萃取有机相中酸含量的变化导致溶液结构发生相应改变:胶团聚集体平均流体力学半径随有机相中酸含量的增加先增大而后又减小。微乳"内核水"的O—H伸缩振动吸收谱带逐渐宽化,与邻近的C—H伸缩振动区形成交迭,且有机相含酸量越高,交迭程度越大。水分子O—H—O弯曲变角振动吸收峰形也发生很大变化。TBP的PO伸缩振动明显向低频移动。核磁共振31P化学位移与活泼氢1H化学位移变化行为相反,说明TBP分子与酸和水分子发生缔合,形成RP=O.H 或RP=O.H3O ,并与PdCl42-存在相互作用。(3)有机相形成微乳水团后,由于大量H 的进入,微乳水团中酸浓度表现出明显的"增浓效应"。微乳水池内部微观环境的改变是导致钯萃取行为变化的主要原因。     

近期热点文章

Origin of Stabilization and Destabilization in Solid-State Redox Reaction of Oxide Ions for Lithium-Ion Batteries N. Yabuuchi, M. Nakayama, M. Takeuchi, S. Komaba, Y. Hashimoto, T. Mukai, H. Shiiba, K. Sato, Y. Kobayashi, A. Nakao, M. Yonemura, K. Yamanaka, K. Mitsuhara, T. Ohta Nature Common. DOI:10.1038/ncomms13814 报道了一种可利用氧离子变价提高容量、且在锂嵌脱过程保持结构稳定的锂离子电池正极材料Li₃NbO₄-LiMeO₂ (Me=Fe, Mn and V),可逆容量达300 mAh·g^-1.     

近期热点文章

Electrocatalysis by Mass-Selected Ptn Clusters A. von Weber, S. L. Anderson Acc. Chem. Res. DOI:10.1021/acs.accounts.6b00387 纳米电化学专刊,关于Pt团簇用于电催化的评述文章. 引用了40篇参考文献.     

CdTe和CdZnTe电子结构及成键机理的第一性原理研究

采用基于密度泛函理论的CASTEP程序软件包,计算了CdTe和CdZnTe的能带结构和态密度,研究对比了CdTe 和CdZnTe的分子内成键机制.结果表明,在CdZnTe中,Cd eg和Te 5s杂化形成较低的价带,Zn t2g和Te 5pz杂化形成的π键等构成中间价带,Zn 4s和Te 5pz杂化形成的σ键等构成导带.Cd 5s和Te 5s不再杂化,导带底向高能级方向移动.     

Cl掺杂对氧化亚铜薄膜载流子浓度及寿命的影响

采用三电极体系在硫酸铜-乳酸体系的中电化学沉积法制备Cl∶ Cu2O薄膜,通过光电流(l-t)测试、莫特-肖特基(M-s)曲线测试、光电压衰减测试(V-t),研究Cl离子掺杂对氧化亚铜薄膜性能产生的影响.结果表明当pH值为8.5时,可以获得n型氧化亚铜.随着CuCl2的加入,氧化亚铜薄膜的光电流密度先上升后下降.莫特-肖特基曲线测试的载流子浓度与光电流密度的趋势一致,当CuCl2为40 mmol/L时达到最高值,光电流密度为0.11 mA/cm2(较纯氧化亚铜提高了247.6;),载流子浓度为3.58×1019 cm-3(较纯氧化亚铜的载流子浓度提高了2457;).将光电压衰减测试结果进行拟合后发现在40 mmol/L CuCl2溶液中得到的薄膜,其载流子的半衰期提高到了8.92s,说明较纯氧化亚铜薄膜的光稳定性大大提高了.     

胆管癌新鲜离体组织的傅里叶变换红外光谱研究

该研究探讨了运用傅里叶变换红外(FTIR)光谱技术对胆管癌进行术中原位、无创和快速诊断的可行性。联合应用傅里叶变换红外光谱仪和衰减全反射(ATR)探头,测定了26例胆管癌和43例良性胆管疾病新鲜离体组织的红外吸收光谱,发现每条光谱在3 800～1 000 cm-1之间循序出现了12个谱带。测量各个谱带的峰位、峰强和峰面积值,然后计算出各谱带的相对峰强和相对峰面积比值,最后进行标准统计学分析。比较胆管癌与良性胆管组织的光谱发现有以下特征：(1)2 925 cm-1谱带明显地向低波数移位(P=0.033);(2)峰强比I_{1 083}/I_{1 460}(P=0.005)和峰面积比S1 083/S_{1 460}(P=0.001),S_{1 240}/S_{1 460}(P=0.025)明显升高,说明癌组织中核酸相对脂类含量明显增加;(3)峰强比I_{1 550}/I_{1 083}(P=0.000)和峰面积比S_{1 550}/S_{1 083}(P=0.000)明显下降,提示蛋白质相对核酸的含量下降。研究结果表明,FTIR有望成为一种术中原位、在体和快速诊断胆管癌的新方法。     

中红外光纤光谱法在化学反应过程中的应用

将傅里叶变换中红外光纤光谱技术分别用于液相反应体系和固液反应体系的在线监测. 在液相反应体系中, 监测了环烷酸皂化时形成微乳的过程, 初步了解了皂化环烷酸时微乳液的形成机制; 在固液反应体系中, 监测了邻苯二甲酸与氯化铕的配位反应过程, 探索了络合物的生成过程及组分间的相互作用. 该技术有望发展成为一种实时监测化学反应过程的新方法.     

具有荧光传感器性能的稀土配合物制备和性能研究

以氯化铕、2-噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)和硅酸钠为原料制备了新型的检测二氯甲烷中乙醇含量的稀土配合物。通过在溶有所制备的稀土配合物的二氯甲烷溶液中滴加无水乙醇,发现溶液的荧光强度逐渐增强,而且具备一定的规律性。所制备的新型稀土配合物通过高分辨质谱分析表明,其结构属于多核稀土配合物。在二氯甲烷溶液中加入乙醇会改变溶液的极性,使多核稀土配合物发生解离从而增强荧光强度。这种稀土配合物可以作为荧光传感器检测有机溶剂中乙醇的含量。     

钇复合氧化物颜料的制备与表征

通过尿素分解法,把三价铬离子掺入到钇铝石榴石Y₃Al₅O₁₂中,采用共沉淀法制备出绿色颜料。扫描电镜测试表明产物颗粒直径在200 nm左右,用XRD测试复合氧化物的结晶相行为,确定主相是钇铝石榴石相,用紫外可见漫反射光谱测试掺杂离子的配位状态和电子跃迁行为,用色度学测试氧化物颜色特征。将复合氧化物颜料颗粒与高分子聚丙烯共混,熔体纺丝,并通过北京同步辐射X射线CT对制得的纤维加以测试,结果表明复合氧化物颜料在高分子基质中得到良好的分散。这种颜料性能稳定,对环境友好,为实现无水印染技术奠定基础,减少纺织印染工业中所排放的污水。     

甲状腺癌微转移淋巴结的红外光谱检测

采用衰减全反射(ATR)探头和傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪测定了新鲜离体的甲状腺癌微转移颈部淋巴结(16枚)和非转移性淋巴结(16枚)的FTIR光谱, 配对比较了两组光谱13个谱带的峰位、相对峰强及半高宽等38个FTIR参数, 明确了甲状腺癌微转移淋巴结的光谱特征.结果表明, 与非转移性淋巴结相比, 微转移淋巴结光谱中与蛋白、脂质、糖类和核酸相关的谱带均发生了明显变化:与蛋白质相关的谱带的相对峰强I₃₂₈₀/I₁₄₆₀和I₁₆₄₀/I₁₄₆₀显著升高, 半高宽F₁₆₄₀显著增宽, 而F₁₅₄₆则变窄; 与脂类相关的相对峰强I₁₄₀₀/I₁₄₆₀明显增高; 与糖类相关的1165 cm^-1处谱带的相对峰强I₁₁₆₅/I₁₄₆₀显著降低; 与核酸相关的1240 cm^-1处谱带的相对峰强I₁₂₄₀/I₁₄₆₀显著升高.结果表明, FTIR能够检测出甲状腺癌的微转移淋巴结, 可能应用于甲状腺癌病人的精准手术治疗.