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51.
《分析科学学报》2021,37(2)
本文建立了火锅底料中5种罂粟壳生物碱的分散固相萃取,结合通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法的检测方法。样品先用80%的乙腈水溶液提取,提取液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行初步净化。净化后的溶液加入由无水Na_2SO_4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18)-N)及氨丙基乙二胺吸附剂(NH_2-PSA)组成的净化剂进一步的净化。净化溶液用Waters CORTECS UPLC HILIC柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)进行分离,流动相为乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液,梯度洗脱,并采用电喷雾电离正离子模式,以多反应监测(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了净化剂中无水Na_2SO_4、C_(18)-N和NH_2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了主要的影响因素和实验条件。结果表明:5种化合物的检测在各自线性范围内线性相关性良好,相关系数r~2≥0.9954;方法回收率用三个浓度进行添加实验,回收率范围为82.5%~95.9%;定量限为0.5~15μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为火锅底料中的5种罂粟壳生物碱的有效检测方法。 相似文献
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首先将聚砜(PSF)氯甲基化,制得氯甲基化聚砜(CMPSF),CMPSF流延成膜后与乙二胺(EDA)反应,制得表面键合有EDA的氨基化膜(AMPSF)。在此基础上,在水溶液体系中构建氨基-过硫酸盐表面引发体系,使甲基丙烯酸(MAA)发生接枝聚合,制得了功能接枝膜PSF-gPMAA。考察了影响膜接枝过程的主要因素,优化了接枝聚合条件。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、光学显微镜(OM)及称重法对接枝膜PSF-g-PMAA进行了表征。最后研究了功能接枝膜对氧化苦参碱和金雀花碱两种生物碱化合物的吸附特性。结果表明,采用氨基-过硫酸盐表面引发体系,可以顺利地实施MAA在PSF膜表面的接枝聚合,接枝度随氨基化膜AMPSF表面氨基键合量的增大而增大,接枝聚合适宜的温度为50℃,溶液中适宜的过硫酸盐用量为单体质量的1.0%。在适宜的条件下可制得PMAA接枝度为4.62mg/cm2的接枝膜。凭借强静电相互作用和氢键作用的协同作用,功能接枝膜PSF-g-PMAA对生物碱化合物可产生强烈的吸附作用,在中性溶液中,对氧化苦参碱和金雀花碱的吸附容量分别可达277μg/cm2和331μg/cm2。 相似文献
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55.
56.
Studies on the Synthesis of Morphinan Alkaloid: Preparation of the Key Allylic Silyl Ether Precursor
Zhen Lei SONG Yong Qiang TU Shuan Hu GAO Yi Jun JIANG Shu Yu ZHANG 《中国化学快报》2005,16(11):1445-1447
Morphinan alkaloid consisting of many diverse molecules has been attracting much attention of synthetic chemists because of their biologically significant activities and the intriguing structures1. As shown in the common nucleus 1 of these polycyclic frameworks, there is a unique quaternary carbon center with an aryl substituent representing a central synthetic challenge2. In connection with our constant investigations on the quaternary carbon chemistry3, we proposed a general and conceptually… 相似文献
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58.
南蛇藤中倍半萜生物碱的二维NMR研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用DEPT和二维NMR技术包括:1H-1H COSY,1H-13C COSY,NOESY,特别是1H-13C COLOC对两个多酯基取代的倍半萜生物碱的化学及立体结构进行了研究,并对其1H和13C NMR谱峰进行了归属。 相似文献
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60.
采用聚焦微波辅助提取(FMAE)结合溴麝香草酚蓝分光光度法测定农吉利中总生物碱。粒径为0.180 mm的样品,以甲醇为溶剂,料液比为1比25,在微波功率中火条件下提取50min。在pH 7.2的磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,提取得到的生物碱与溴麝香草酚蓝酸性染料形成缔合物,用三氯甲烷萃取后,在最大吸收波长417nm处测量其吸光度。总生物碱的质量浓度在0.25~250mg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为1.5mg·L-1。应用该方法测定农吉利药材中总生物碱,加标回收率为105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。 相似文献