反相高效液相色谱法测定杀鼠药中敌鼠隆

运用反相高效液相色谱法,Hypersil ODS分析柱,甲醇和乙酸(V甲醇+V1.4%乙酸=95+5)为流动相,流速为0.5 mL.min-1,柱温30℃,二极管阵列检测器,测定波长265 nm,对杀鼠药中的有效成分敌鼠隆进行了测定。     

甲磺隆分子印迹三元共聚物识别性能研究

以甲磺隆分子为模板,以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,以甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)及4-乙烯基吡啶(4-vinylpyridine,4VP)为共单体,乙腈为致孔剂,用封管聚合法合成了甲磺隆分子印迹聚合物。将其填装于自制的固相萃取柱中,通过将模板及类似物上样,然后分别用甲醇和乙腈-乙酸混合液(体积比90∶10)洗脱3次,结果表明:以甲基丙烯酸及4-乙烯基吡啶为共单体制得的三元共聚物比用单一单体制得的二元共聚物具有更高的特异性和选择性。对三元共聚物的Scatchard曲线分析表明:在该聚合物中有两种类型的结合位点,其离解常数分别为43.67μmol.L-1(高结合位点)和0.67 mmol.L-1(低结合位点)。     

微波消解ICP-MS法测定中华白海豚额隆中微量元素及其含量特征分析

中华白海豚是我国一级保护动物,处于海洋食物链顶端,而重金属、持久性有机污染物等污染物易在其体内富集。额隆是鲸豚回声定位的重要部位,具有传导信号的作用。为探究中华白海豚额隆中微量元素的基线水平以及其组成的主要特征成分,研究采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了中华白海豚额隆中V,Ni,Cr,Mn,Cu,As,Zn,Hg,Se,Cd和Pb 11种微量元素并对其含量进行特征分析。结果表明该方法具有良好的准确度和精密度,适合于中华白海豚额隆微量元素的测定分析。样品分析显示,额隆中11种微量元素整体含量水平不高,由于个体生理状况不同,同种元素含量在不同个体中存在差异;其平均含量从高到低排序依次为:ZnAsCuMnSeHgCrNiPbVCd,其中As作为非必需有毒微量元素,含量水平较高(1.158μg·g-1 ww),可能会对海豚产生生理毒害作用。Spearman相关性分析显示,As(r=0.733),Cd(r=0.615)和Hg(r=0.645)含量与海豚体长呈显著正相关性(p0.05),表明As,Cd和Hg三种元素可随海豚年龄增加而在额隆中富集;Cs与Ni呈正相关(p0.05),Mn与As呈负相关(p0.01),表明元素间也存在着一定的关联性。此外,主成分分析结果表明,V,Mn,Ni,Se,Cu和Hg为中华白海豚额隆主要特征微量元素。研究在国内首次使用微波消解ICP-MS法对中华白海豚额隆中微量元素进行研究,结合相关性分析和主成分分析,有效探究了中华白海豚额隆中微量元素的生物富集模式与含量特征,实验结果为研究中华白海豚额隆中微量元素基线水平提供了参考。     

高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱仪测定盐酸决奈达隆中两种基因毒性杂质的痕量残留

建立了高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱仪(HPLC-QTRAP-MS/MS)测定盐酸决奈达隆药物中两种基因毒性杂质(杂质C和D)痕量残留的分析方法。盐酸决奈达隆药物以0.1%甲酸水溶液-乙腈(20∶80)溶解后,分别采用Agilent Extend-C18色谱柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm)或YMC Pack-CN色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相分别进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)扫描方式下选择离子监测(SRM)模式对样品进行检测。结果表明,杂质C和D在1.0~50μg/L范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)分别为0.20μg/L和0.30μg/L,定量下限(S/N=10)分别为0.80μg/L和1.0μg/L。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于盐酸决奈达隆药物中两种基因毒性杂质痕量残留的测定。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中胺苯磺隆农药残留

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了测定9种基质中胺苯磺隆农药残留的定性定量分析方法。选择苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、脂肪、牛奶为空白样品基质,样品使用有机溶剂超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求。     

SrSnO3纳米粒子的制备及其光催化性能

以硝酸锶[Sr（NO₃）₂]和结晶四氯化锡（SnCI₄·5H₂O）为原料,有机碱四甲基氢氧化铵[N（CH₃）₄OH]为矿化剂,采用共沉淀法制备SrSnO₃纳米粒子。用XRD和IR对样品的物相和结构进行表征,并研究了对亚甲基蓝废水的光催化降解性能。结果表明:用该法在500℃煅烧1h时制备的纯立方相SrSnO₃纳米晶粒在可见光照下具有良好的光催化性能。催化剂浓度为60mg/L,反应时间为100min时,降解率可达94%。     

催化动力学光度法测定痕量铌

在稀硫酸介质中，铌（Ⅴ）灵敏催化溴酸钾氧化氯磺酚Ｓ褪色反应，据此建立了催化动力学光度法测定铌的新方法。线性范围为０．００５￣０．１ｍｇ／Ｌ，检测限２．９μｇ／Ｌ。本法准确、灵敏、简便，已用于合金钢中微量铌的测定。     

核-壳型磁性灭草隆分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

以二氧化硅修饰的四氧化三铁为载体,灭草隆为模板分子,采用表面印迹技术制备了核-壳结构的磁性灭草隆分子印迹聚合物(Fe3O4@SiO2-MIPs)。采用扫描电镜(SEM)和磁强计(VSM)对产物的结构进行了表征。通过静态平衡结合法研究了磁性分子印迹聚合物的吸附能力、选择性。结果表明,与磁性非分子印迹聚合物相比,磁性分子印迹聚合物对灭草隆具有高选择性和高特异性吸附,最大吸附量80μmol g-1;Scatchard分析表明,印迹聚合物存在两类不同的吸附结合位点,Langmuir模型可以很好拟合吸附等温线,其相关系数R2=0.9989。     

基于分子印迹电聚合膜传感器检测除草剂吡嘧磺隆

以除草剂吡嘧磺隆(PSE)为模板分子,邻氨基苯酚为功能单体,通过电化学聚合方法在金电极表面制备具有吡嘧磺隆分子孔穴的印迹薄膜,并采用循环伏安法和交流阻抗技术对传感器组装过程进行表征,差分脉冲伏安法对印迹膜传感器的识别性能进行测试。结果表明:在优化实验条件下,探针分子K3Fe(CN)6在印迹传感器上的峰电流响应值与PSE浓度在2~150μmol/L(r2=0.995)范围内呈良好的线性关系,检出限为0.65μmol/L。传感器具备较好的选择性和稳定性,对环境水样的加标回收率为97.6%~104.4%。     

氯磺酰异氰酸酯在杂环化合物合成中的应用

氯磺酰异氰酸酯可用于合成含氧，氮，硫等原子四至七元杂环化合物，本文对最新应用的这类合成反应进行了比较详细的讨论。参考文献３８篇。