固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定地表水中10种抗病毒药物

建立了地表水中伐昔洛韦、阿巴卡韦、恩替卡韦、齐多夫定、奈韦拉平、更昔洛韦、替比夫定、拉米夫定、阿昔洛韦和金刚烷胺10种抗病毒药物的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。水样经ISOLUTE ENV+固相萃取柱富集净化后,以Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm)分离,0.1%甲酸-乙腈为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下采用质谱多反应监测(MRM)进行测定。10种目标化合物的线性范围为0.5~200 ng/L,相关系数r20.993;方法的定量下限为0.2~5.0 ng/L,3个加标水平下的平均回收率为70.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法可用于地表水等相关水体中目标化合物的分析。     

含羧基或酯基的新型二氧代氮杂茂并[3’，4＇-d]异噁唑衍生物的合成及其生物活性

在三乙胺的作用下,N-取代苯基-马来酰亚胺分别与α-氯代肟基乙酸和α-氯代肟基乙酸乙酯发生1,3-偶极环加成反应,合成了14种新型5-芳基-3a,6a-二氢4,6-二氧代氮杂茂并[3’,4＇-d]异噁唑-3-甲酸衍生物（3a～3g）和5-芳基-3a,6a．二氢-4,6-二氧代氮杂茂并[3’,4’-d]异噁唑-3-甲酸乙酯衍生物（4a～4g）,其结构经。HNMR、IR和元素分析测试技术得以表征。对化合物进行了初步生物活性测试。结果表明．化合物3a、3b和3c样品浓度为10umol／L时,对人白血病细胞生长的抑制率均为100％。化合物3d、3e和化合物4a、4d、4e对细胞分裂周期磷酸酯酶Cdc25A具有不同程度的抑制作用：当质量浓度为2×10^-5g／mL时,其抑制率分别为61．47％、66．23％、18．92％、22．49％和56．43％。并探讨了其构效关系。     

氟化氢团簇(HF)_n(n=2～8)拓扑性区别氢键构型的图论列举法和量子化学计算法研究

利用提出的图论程序列举出氟化氢团簇(HF)_n(n=2~8)所有可能存在的拓扑性区别氢键构型,通过精密调查获得有可能存在的拓扑性区别构型,发现了满足HF团簇稳定性的若干条件,在这些条件的基础上编写FORTRAN程序和Python语言执行程序,再用画图软件包Graph Viz2.37自动画出对应的有向图或条件性有向图.以对应的有向图作理论框架,分别利用从头算法Moller-Plesset(MP2)二级微扰方法和密度泛函理论(DFT)方法 B3LYP计算水平的6-31G**(d,p)基组对氟化氢团簇(HF)_n(n=3~7)所有拓扑性区别条件性有向图对应的初始结构进行结构优化并作振动频率分析,获得氟化氢团簇(HF)_n(n=2~7)的最稳定构型,发现了氟化氢团簇的五聚体(HF)_5、六聚体(HF)_6和七聚体(HF)_7等一些新的稳定结构.     

圆锥形壳体的固有振动特性

本文报导了20个不同结构形式和尺寸的圆锥壳试件的振动实验结果,包括固有频率测定数据和沿母线方向振动型式以及节线分布的测量结果,同时也探讨了实验方法.实验结果证实了圆锥壳振动型式与锥角及周向波数有关的推断,这一特性应作为运用直接法计算时选取振型函数的参考.文中给出了按Ritz法和分解法计算的结果,与突验数据作了比较和讨论.同时还给出了按分解法计算任意封顶锥壳的曲线图表,以利工程设计计算应用.     

論柯爾莫哥洛夫統計量的真確分佈及其漸近展開

<正> §1.引言 擬合隹度之檢定是數理統計中主要問題之一.在一維變量的情形,這一問題可以表述如下:基於某種考慮我們設想隨機變數X的分佈函數是F(x).現在問,X的n次獨立試驗的結果     

裂纹扩展的涡流检测法和扩展速度变化规律的实验观察

本文介绍一种测量裂纹扩展的涡流检测法,特别适用于裂纹快速扩展测量。它比目前常用的高速摄影、导电丝栅(裂纹计)、电位(阻抗)法等,具有能直接记录裂纹扩展量的时间历程曲线(全过程)、灵敏度高、抗干扰性能优良、动态特性好等优点,而且使用很简便。自然,也可用于“静态”扩展测量.用此法测量了DCB试件的裂纹快速扩展过程,观察了裂纹扩展速度的变化规律,发现以往理论分析时常用的扩展速度为常数的假设与实际不符,在裂纹扩展量较短时更是如此.弄清扩展速度变化规律,对于建立正确的动力学模型,以进行裂纹扩展计算是很重要的. 本文主要是介绍实验方法.     

低阶非交换群中自同交的正交情况

<正> §1.前言设 G 是一个有限群.定义1.有限群 G 中元素的一个置换φ:x→xφ,x,xφ∈G,被称作是一个自同交,如果     

考虑柱子纵向变形时多层框架—刚性墙体系在水平荷载作用下协同工作计算

本文采用传递法,解算房屋刚度沿房屋高度发生阶形变化时的多层框架-刚性墙体系,当考虑柱子纵向变形时,在水平荷载作用下的协同工作。用一组递推函数——形函数、载函数的计算公式,即可求得体系各段的内力与变形。对常刚度体系的内力及变形,亦得出了简便的计算公式。对于变刚度大型无骨架板材房屋在水平荷载作用下的计算,本文的方法也同样适用(图1b)。     

等离子发射光谱法测定煤中总硫的方法研究

本文提出以ICP－AES直接测定煤中总硫。通过对样品溶液的制备、光谱干扰等方面的研究，确定了最佳分析条件，建立了以ICP－AES测定煤中总硫的方法。方法快速、准确，测定结果与国标法一致。方法回收率在96％以上，六次测定相对标准偏差小于3％。     

健康维吾尔人微核率的测定

采用薛开先的“人体末梢血微核率测试法”，检测了没有接触过任何诱变剂的１００个健康维吾尔人末梢血淋巴细胞２０００００个，检测出有２７个微核，激核率为０．１４‰．不同年龄组微核率的分布范围为０～１，各组平均微核率之间没有显著性差异（Ｐ＞０．０５），微核在不同性别的健康维吾尔人群中的分布范围也是０～１‰，平均微率率在不同性别之间也同样无显著性差异（μ＝０．５，Ｐ＞０．０５）．因此，从健康维吾尔人群中检测出来的微核率，可作为确定健康的一项指标，这对医学、环境研究以及诱变致癌因子的遗传毒理学检测有重要意义．