DNA荧光探针—荧光素-中性红体系的研究

基于DNA对荧光素(FL)-中性红(NR)分子间荧光能量转移的抑制作用，以荧光素-中性红为荧光探针，考察该探针与DNA的结合反应，建立了准确测定DNA的新方法，在pH＝6.5条件下，hsDNA、ctDNA和smDNA的浓度与荧光素-中性红体系的荧光比值变化量Δ(Fd／Fa)成线性关系，响应线性范围分别为0．25-6．25μg／mL、0．10-5．00μg／mL、0．10-4．00μg／mL，0.025μg/mL和0．023μg／mL；分析测定了DNA合成样品，回收率91．3％-101．4％，相对标准偏差小于4．2％．     

4,5-二溴苯基荧光酮与金属离子的显色反应及混合表面活性剂的作用机理

本文研究了在表面活性剂(Sf)存在下,4,5-二溴苯基荧光酮(简称 diBr-PF)与12个金属离子(Me)的显色反应.结果表明,diBr-PF 是 Me 的一个高灵敏显色剂.用 Hückel 分子轨道法(HMO)计算了 diBr-PF 的(?)电子密度,判断了 diBr-PF 各级 H~+的离解顺序及其和 Me 的配合位置;测定了在不同 Sf 存在下,diBr-PF 的各级酸离解常数(pK_a)及绘制了它的分布曲线;并研究了阳离子型(C-Sf)-非离子型(n-Sf)混合 Sf 对 Me—diBr-PF 显色反应体系的作用机理.     

固相萃取-高效液相色谱法测定鱼组织中吡喹酮和克螨特残留

近年来,为了防治水产品中血吸虫、螨虫等寄生虫病,各种抗生素、抗菌素等渔药被广泛使用.吡喹酮(Praziquantel,PZQ)和克螨特(Propargite,CO-MIT)均是新型的高效、低毒、广谱的抗寄生虫药物,在水产养殖中被广泛应用于防治血吸虫、螨虫等寄生虫疾病,其中原本主要用于果树、蔬菜等农作物寄生螨类防治的克螨特由于防治效果好、成本低,近年来在国内外开始作为PZQ的渔药复配剂应用.由于水产养殖生产中渔药使用量、使用频次大、半衰期长,休药期短,而药物主要残留于可食用的动物肌肉、肝、肾中,这使得水产品药物残留和食品安全问题日趋严峻.为了研究PZQ和COMIT渔药复配剂对水产品养殖产生的影响,控制渔药在水产品中的残留,服务于生产,有必要建立一种简便有效的分离检测方法.     

鳗鲡血浆中盐酸环丙沙星的反相高效液相色谱法测定

利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)建立鳗鲡血浆中盐酸环丙沙星(CPFX)残留的测定方法.采用RP ODS色谱柱,以甲醇-四丁基溴化铵(30:70 v/v)为流动相,流速1 mL/min,进样量20μL,荧光激发波长(Ex)277 nm,荧光检测波长(Em)453 nm.鳗鲡血浆样品用二氯甲烷进行提取前处理,然后进行HPLC分离-荧光检测.盐酸环丙沙星溶液浓度在0.01～10.24 μg/mL范围与色谱峰高呈良好线性关系(r=0.9997),最低检测限为0.005μg/mL,标准添加平均回收率大于80%.方法灵敏简便,可用于鳗鲡体内盐酸环丙沙星残留的测定与药代动力学研究.     

新型吖啶染料-蛋白质光散射体系

研究了四磺酸钠-1,6-己二胺二吖啶(TSHDA)与蛋白质的共振光散射增强作用,建立了一种新的蛋白质共振光散射分析体系.实验考察了吖啶探针浓度、缓冲体系pH对体系共振散射光的影响.在pH=3.0的酸性溶液中,蛋白质分子与TSHDA发生结合作用,共振光散射明显增强,最大散射波长位于460nm,体系散射强度随着探针浓度的增加而增大,蛋白质测定线性范围为0.2-1.2μg/mL,检出限9.7ng/mL.分析了血清蛋白合成样品,浓度为0.4-0.8μg/mL的样品测定回收率为97.5%-103.3%,相对标准偏差1.2%-2.6%.     

[Ru(bpy)2(L-Trp)]ClO4-KCl水溶液体系的电致化学发光特性研究

合成了[Ru(bpy)2(L-Trp)]ClO4, 并对其电致化学发光特性进行研究。发现在KCl溶液中, 在三角波脉冲电压作用下, 该配合物在铂电极上有电致化学发光活性。其线性动力学响应范围为5.9×10^-^9～1.2×10^-^7mol . L^-^1。当信噪比为3时, 可检测浓度为5.9×10^-^9mol . L^-^1。浓度为5.9×10^-^8mol . L^-^1时, 10次测试的相对标准偏差为5.3%。根据电化学研究的结果, 提出了该配合物的电致化学发光反应机理。     

以N-十二烷基二甲基铵基乙酸为增敏剂催化光度法测定痕量锰

报道了以氨三乙酸为活化剂,以N-十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA)为增敏剂,高碘酸钾氧化天青(Ⅱ)催化光度法测定痕量锰的新方法.本法在两性表面活性剂DDMAA存在下,灵敏度提高了3.3倍(锰量为 0.4～2.0 μg/L)和 5.6倍(锰量为2.0～6.0μg/L);相对标准偏差为1.3%(n=11),方法的检出限为5.2×10~(-11)g/mL.可用于茶叶中锰的测定.     

流动注射化学发光法测定敌百虫含量

基于碱性介质中敌百虫增强鲁米诺-H2O2体系发光的研究,建立了测定敌百虫的流动注射化学发光分析方法.该法测定敌百虫的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5g/mL,根据IUPAC建议计算出检出限为3.2×10-9g/mL,相对标准偏差为1.10%(1.0×10-7g/mL的敌百虫,n=11).对蔬菜中的敌百虫进行固相萃取,有效地除去蔬菜中的干扰物质,并对蔬菜样进行加标测定,回收率范围在88.5%-92.6%之间,结果令人满意.     

铟(Ⅲ)-8-羟基喹啉-核酸三元荧光体系的研究与应用

基于核酸对铟(Ⅲ）-8-羟基喹啉配合物的荧光增强作用，应用铟(Ⅲ)-8-羟基喹啉为荧光探针，研究了铟(Ⅲ)-8-羟基喹啉与核酸的作用，建立了新的核酸测定方法。在最佳条件下，ctDNA、hsDNA、smDNA和yRNA的线性范围分别为0．20-1．40μg／mL、0．20-1．60μg／mL、0．10—1．40μg／mL、0．20—1．20μg／mL。检出限(3o／K)分别为0．004μg／mL，0．002μg／mL，0．002μg／mL，0．002μg／mL；测定实际样品，回收率为90．9％-103．5％。     

以TritonX-100为增敏剂荧光速率法测定银

基于醋酸钠介质中，银（Ⅰ）催化过硫酸钾氧化荧光素反应，以２，２－联吡啶为活化剂，Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００为增敏剂，拟定了测定痕量银的新荧光速率法。本法由于添加 Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００表面活性剂，使得灵敏度提高了４倍，测定银含量线性范围为２～３２ μｇ／Ｌ，相对标准偏差为３．１％（ｎ＝９），检出限为１．７６ × １０－３（ｍｇ／Ｌ）。用于测定氯化银的溶度积和光谱感光板中的银，结果满意。