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41.
本文模拟了半水法湿法磷酸生产过程中α型半水硫酸钙(α-HH)的结晶过程。在30%P2O5,反应温度95 ℃,过饱和度S=1.64~2.10条件下,通过浊度仪监测溶液中浊度变化,测定了不同F-及SiF2-6浓度下α-HH结晶诱导时间,采用经典成核理论公式计算了α-HH的临界晶核半径及成核速率,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)表征分析了F-及SiF2-6对α-HH结晶过程的影响。结果表明:随着F-、SiF2-6浓度的升高,α-HH晶体的结晶诱导时间延长,表面能和临界晶核半径都增大,然而成核速率减小。当过饱和度S=1.64时,加入0.06 mol·L-1 F-,α-HH结晶诱导时间延长了465 s,成核速率减小到0.403×1029 晶核数·cm-3·s-1,然而,加入0.06 mol·L-1 SiF2-6,α-HH结晶诱导时间延长了710 s,成核速率减小到0.339×1029晶核数·cm-3·s-1。SiF2-6对α-HH晶体抑制成核作用大于F-。F-、SiF2-6阻碍了α-HH晶体沿C轴方向生长,使得晶体长径比减小,晶体形貌向短柱状变化。F-、SiF2-6影响了α-HH晶体(200)、(310)、(400)晶面衍射峰强度和结晶度。控制半水法湿法磷酸中F-及SiF2-6浓度水平,可以得到短柱状的α-HH晶体,有利于过滤洗涤。 相似文献
42.
43.
以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为共聚单体,通过水乳液聚合制备一种四元共聚物(PBMAA)乳液并自然干燥成膜,然后对芳纶Kevlar-1313(K-1313)共聚物进行改性,得到改性共聚物(K-PBMAA),并优化其添加比例以期提高涂饰膜的强度和耐磨损性能。将制备的实心纳米二氧化硅(记为S-SiO2)和中空纳米二氧化硅(记为H-SiO2)分别添加到K-PBMAA中制备纳米复合皮革涂饰剂(记为S-SiO2/K-PMBAA和H-SiO2/K-PMBAA)并用于绵羊皮的涂饰,发现K-1313和纳米SiO2的同时引入使得复合涂膜的最大热分解温度由404℃提升至411℃,力学性能由4.03 MPa提高到8.67 MPa。 相似文献
44.
溶胶-凝胶法制备Polyme/MS/SiO2(M=Pb,Cd)复合纳米材料 总被引:3,自引:1,他引:3
采用溶胶-凝胶结合水热结晶技术,可成功把高聚物引入MS-SiO2网络结构。合成一种新型的有机-无机硫化物即Polymer/MS/SiO2(M=Pb,Cd)复合纳米材料,其中聚甲基丙烯酸甲酯或聚丙烯酰胺等高聚物的引入将有效地防止无机粒子团聚,控制粒子尺寸,前者还能形成核-壳结构复合粒子。作者还详细讨论了该复合纳米材料的热分析,结果表明,聚合物的存在提高了原有MS-SiO2(M=Pb,Cd)材料的热稳定性。 相似文献
45.
建立高效液相色谱法测定复方托吡卡胺滴眼液中有关物质的含量测定方法.色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C8(150cm×4.6mE,5μm),流动相为甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(46∶54),测定波长为265nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样体积20μL.托吡卡胺和盐酸去氧肾上腺素与有关物质能完全分离,总杂质含量限度小于0.5%.该方法准确、简便、快速、可靠,能有效控制复方托吡卡胺滴眼液中有关物质的含量. 相似文献
46.
建立反相高效液相色谱法测定氨苯砜的有关物质.采用Waters SunFire C18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(20∶80,V/V)到(80∶20,V/V)进行梯度洗脱,测定波长为296nm,柱温25℃,流速为1.0mL/min.氨苯砜与其有关物质能完全分离,样品中最多可检测出6个有关物质,单个杂质含量小于0.1%,总杂质含量小于1%.该方法准确、可靠,能有效进行氨苯砜有关物质的限量检查. 相似文献
47.
建立了潲水油中十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的检测方法,样品经高纯水提取、三氯甲烷萃取、亚甲蓝显色后,以紫外分光光度法进行测定。考察了提取温度、提取时间等因素的影响。实验结果表明,水对食用油中SDBS的最佳提取时间为2 h,温度为50℃,检测波长为645 nm。方法检出限(LOD)为0.1μg/kg。加标量分别为1.0、5.0、10.0、20.0μg/kg时的回收率为94%~96%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。5组实际样品的检测结果显示,潲水油中SDBS的残留量平均值为19.19μg/kg,优质食用油中SDBS的平均含量为0.35μg/kg。潲水油中SDBS的含量有很大差别,但总体均高于优质食用油中的含量,方法可用于潲水油和食用植物油的鉴别。 相似文献
48.
49.
建立了沉香化气片的气相色谱指纹图谱,并结合化学模式识别评价20批沉香化气片的质量。乙醇超声提取20批沉香化气片的挥发性成分,以正十八烷为内标,分析了3个主要组分的含量,且以内标计算其他各组分的相对峰面积,建立了沉香化气片的气相色谱指纹图谱,确定了11个共有峰,得到了各批次样品的相似度,并通过气相色谱-质谱法和对照品比对对10个共有峰进行了指认。将获得的峰面积指纹图谱采用系统聚类分析和主成分分析进行化学模式识别研究,实现了不同批次沉香化气片的区分,发现了造成不同批次样品差异的主要标记物。该方法有效且综合性强,为科学评价与有效控制沉香化气片的质量提供了可靠的参考。 相似文献
50.
采用乙二醇为溶剂和还原剂、谷氨酸为螯合剂、非贵过渡金属为助剂、XC-72为载体的一步溶剂热法制备了3种Pd基催化剂:PdCr/XC-72,PdMn/XC-72和PdHg3.5/XC-72.实验结果表明,Cr、Mn、Hg 3种非贵过渡金属元素的加入会影响催化剂中活性金属颗粒的粒径和分散度.其中,PdCr/XC-72催化剂具有金属粒径小、分散均匀的特点,其在无溶剂条件下对DL-sec-苯乙醇的转化率为91%,远远高于PdMn/XC-72(53%)和PdHg3.5/XC-72(32%).同时,利用基于密度泛函理论的第一性原理,从能带理论和d带空穴的角度出发,进一步从理论上分析了PdCr/XC-72催化剂催化活性较好的原因. 相似文献