在物理化学实验中使用微型技术简介

微型化学实验技术近年来愈来愈引起我国化学教育工作者的兴趣.我们从1991年开始把微型仪器应用到物理化学实验中,取得了较好效果.现简单介绍如下:     

反相液相色谱法对吲哚洛芬光解产物的测定方法研究

这篇报告主要是在说明抗发炎药物-吲哚洛芬在光化学分解反应中如何做定量测试的方法。因此发展一快速、敏感度高、及准确的高压液相色谱分析法，并藉此来定量吲哚洛芬并观察其光解反应。此方法用在光照射的情况下是有效的。定量方法是使用Inertsil ODS-3V管柱，移动相组成为乙腈：去离子水（加入1%醋酸）为43:57，UV检测器波长设定在228nm。对于原始药及光解产物在统计学上的系统标准性，波峰完整性，及分解能力也有做进一步的探讨。日间、日内试验(包括五次重复试验)的变异系数值范围皆在0.59%到4.25%之间(前者)及0.71%到4.86%之间(后者)。以上结果显示，已发展出的高压液相色谱分析法具有良好的选择性和专一性，适合用来测量吲哚洛芬的安定性。     

基于氟硅烷改性UIO-66-OH的疏水金属有机骨架材料的制备及在灰岩类石质文物保护中的应用

疏水材料的研制一直是石质文物保护工作中的难点问题。本工作制备了一种新型疏水金属有机骨架（MOF）材料,即采用氟硅烷修饰含有2-羟基对苯二甲酸桥联配体的Zr-MOF以获得UIO-O-FS材料,并对材料进行了FTIR、X射线衍射、N₂吸附-脱附、热重、扫描电镜和透射电镜等表征分析以及抗侵蚀试验。试验结果表明,该材料具有良好的疏水性、固结性、耐酸性和耐盐性,是一种新型石质文物保护材料。     

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中铜铅锌镉铬镍砷

准确测定小米中的重金属对控制和提高食品安全具有非常重要的意义。采用高压微波消解法以HF-H2O2体系处理样品,选择52Cr、60Ni、63Cu、66Zn、75As、111Cd、208Pb为测量同位素,采用He气模式的碰撞反应池技术测定Cr和As,采用仪器自带干扰校正公式对Cd的测定结果进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As的方法。重点对溶样条件进行了优化,结果表明在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.999 7,检出限为0.0005~0.010 μg/g,测定下限为0.002~0.40 μg/g。按照实验方法对小米成分分析标准物质中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、As平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差（RSD）均在7.0%以内。采用实验方法对蔚县小米样品进行分析,结果表明本方法灵敏度高,重现性好,定量准确,可用于大批量小米样品的测定。     

Josephson结的非线性特性研究

采用线性稳定性分析方法,对Josephson结RSJ模型和RCSJ模型的等效电路进行非线性特性研究,并给出了I-V特性曲线,观察到滞回现象。     

二维复式晶格完全带隙光子晶体缺陷频率的分析

提出了一种具有完全带隙的二维复式晶格光子晶体,该晶体是在二维正方形格子中,旋转截面为正方形的柱子,同时在每个原胞中心引入圆形截面的柱子而形成的,并在其中引入点缺陷。运用平面波展开法并结合超晶胞理论分析此缺陷态光子晶体的频率特性。仿真结果表明,通过调节缺陷的尺寸、角度等结构参量,可以改变缺陷态频率的位置,使TE和TM模缺陷态频率一致,TE模和TM模同时谐振,处于缺陷态频率的入射光就能够完全耦合进点缺陷,具有较高的耦合效率。这种结构的复式晶格完全带隙光子晶体为制作完全带隙光子晶体谐振腔提供了理论基础。     

原表面回热器换热阻力特性试验研究

本文对研制加工的适用于 100 kW 微型燃气轮机的 CW(Cross Wavy) 原表面回热器进行了试验研究,通过对两侧流体进、出口温度、压力等的测量,重点分析了燃气流量、入口温度及空气进口压力变化对换热阻力的影响,得出了在变工况下回热器的流动与换热性能规律,结果表明:所研制的 CW 原表面回热器空、燃气两侧换热均匀,提高了换热效率,两侧压降都有不同程度降低,并得出了有工程应用价值的 Nu-Re 及 f-RE 准则关系式,可为原表面回热器的设计制造提供参考.     

利用羊八井中子监测器研究宇宙线的太阳日周期变化

通过对宇宙线周期变化研究可以得到宇宙线产生和传播区域的重要信息,是宇宙线长期研究的重要热点问题。利用位于西藏羊八井(地磁截止刚度:14.1 GeV) 的中子监测器2006 至2011年的观测数据,研究宇宙线的太阳日周期变化。在对中子监测器观测数据进行气压修正后,通过Lomb-Scargle 傅立叶变换法对修正后的数据进行周期分析,发现宇宙线计数率存在超过地球公转运动Compton-Getting 效应的太阳日周期变化,该周期变化可能是地球公转效应和宇宙线传播物理过程调制效应以及剩余气象效应的叠加。计算分析了1 日周期信号的振幅和初相位随时间的变化,发现1 日周期变化的初相位存在较为明显的年周期变化规律,这可能是地球公转和自转合成运动的结果;1 日周期变化幅度在2010 年后出现增大趋势。这些结果对宇宙线周期变化和各向异性的研究具有重要参考意义。With the study of the cosmic rays' solar diurnal variation we can get the important information about Cosmic Ray's production and propagation. It's important issues of cosmic rays' studies. We analyze the temporal variation of cosmic rays rate observed with the Yangbajing neutron monitor during 2006 to 2011, and nd semidiurnal and diurnal period signals included in the rates of cosmic rays with vertical rigidity equal to 14.1 GV. We have checked the time dependence of the phase and the amplitude of semidiurnal and diurnal anisotropy, and nd that the phase of diurnal signal varies yearly, it could be a synthetic movement of the earth's rotation and revolution. The amplitude before 2010 is obvious smaller than that after 2010. These results are of great reference value for studying the anisotropy and time variation of cosmic rays.     

氧化无烟煤的谱学研究

变质程度高、碳含量高的无烟煤是生产活性炭的主要煤种。无烟煤的结构特征在其材料方向开发利用中起着决定性作用,可以通过化学氧化的方法对煤的结构进行定向优化。以云南昭通地区天然高碳低灰无烟煤为原料,采用硝酸/硫酸酸浸氧化法制备了氧化无烟煤。使用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)和衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)对产物进行结构和谱学特征研究。结果表明, 无烟煤具有介于石墨和无定形碳之间的类石墨微晶结构;相较于烟煤和褐煤,无烟煤微晶堆叠高度(L_c)、微晶直径(L_a)较大,结构有序度介于低变质煤和石墨之间。无烟煤的氧化经过两个主要过程,微晶片层边缘被氧化卷曲破坏引起片层平均直径L_a减小。新的CO键在片层边缘生成,硫酸与硝酸进入片层边缘层间域。H₂SO₄和HNO₃作为插层剂进入无烟煤微晶碳中,层间距d₍₀₀₂₎由原煤的0.351 nm增长到了0.361 nm。原有的微晶片层被剥离开,微晶片层的堆叠层数,由6下降到4.5,Raman光谱中I_D1/I_G相较于原煤增大(1.9→2.0),G峰的半峰宽(FWHM)升高(63→68),D₂峰的强度提高(10.26→13.78)。大量新的—C—O—,CO和—NO₂键生成,富氧程度参数大幅提高(0.11→0.42)。经过混酸处理的氧化无烟煤,芳香度f_a提高,结构有序度降低,新增了大量反应活性点,在无烟煤基多孔炭材料开发等领域具有很大潜力。     

碳纳米管结构对聚乙烯/碳纳米管纳米杂化串晶的影响

通过溶液等温结晶技术制备了聚乙烯/碳纳米管纳米杂化串晶(Nanohybrid shish-kebab),利用透射电子显微镜观察了纳米杂化串晶的形貌,讨论了不同结晶条件,尤其是碳纳米管的直径对串晶形貌的影响.结果表明,聚乙烯片晶在多壁碳纳米管表面能够实现可控周期性修饰,较小直径的Ⅰ-MWNT的异相成核能力更强,在其表面所生长的kebab密度较大,但结构规整性较差,而在较大直径的Ⅱ-MWNT表面所生长的kebab结构更为规整.碳纳米管的直径对纳米杂化串晶的形成和形貌有重要影响.