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331.
建立了蜂蜜中马桑内酯、雷公藤类、异喹啉类和吡咯里西啶类等18种生物碱的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定方法,并根据实际样品检测结果进行初步风险评估。蜂蜜样品经0.1%甲酸水超声提取、MCX固相萃取柱富集与净化后,使用Waters ACQUITY UPLCTM BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS进行测定,基质匹配标准曲线法定量。目标化合物在对应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.993;方法的定量下限为0.05~25μg/kg;平均回收率为77.2%~115%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。40份蜂蜜样品中有6份样品检出吡咯里西啶类生物碱,含量为1.09~18.7μg/kg。该方法准确度好,灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中多种生物碱的同时测定。初步风险评估提示,蜂蜜存在一定的安全风险。 相似文献