基质固相分散-超快速液相色谱测定山楂片中的4种苏丹红染料

采用基质固相分散-超快速液相色谱法测定了山楂片中的苏丹红染料,基质固相分散萃取的最佳条件为:0.45 g硅胶分散剂,6 mL乙酸乙酯作为洗脱剂,样品与分散剂质量比为1∶3。乙腈-水为流动相,流速:0.3 mL/min,进样量:10μL,柱温:30℃,梯度洗脱,4种苏丹红化合物回收率在86.1%~108.3%之间;RSD在2.3%~9.8%之间。测定苏丹红的线性范围为0.01~2.5 mg/kg(苏丹红Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ),0.025~2.5 mg/kg(苏丹红Ⅳ),检出限为4.2~8.9μg/kg,检出限优于国标方法,可满足实际样品分析的要求。     

A New 3D Metal-organic Framework with Tetranuclear Cadmium（II） Clusters： Synthesis,Structure, and Luminescent Property

A unique metal-organic framework [Cd2(L)1.5(μ3-OH)(H2 O)2 ]·2H2 O(1, H2 L = 2,5-dibenzoylterephthalic acid) has been synthesized under hydrothermal conditions, and characterized by single-crystal X-ray diffractions, elemental analyses, IR spectra and fluorescence spectrum. The compound is of triclinic system, space group P1, C33 H27 CdO14, Mr = 870.33, a = 12.2939(17), b = 12.5135(9), c = 13.2046(10), α = 115.3190(10), β = 96.9140(10), γ = 109.7950(10)°, V = 1641.6(3)3, Z = 2, Dc = 1.761 g/cm3, F(000) = 862, μ(MoK) = 1.366 mm-1, Rint = 0.0148, R = 0.0240 and wR = 0.0639 for 5995 observed reflections with I 2σ(I). X-ray analysis shows that the title complex exhibits a 3D framework with(412·63) topology, in which the tetra-nuclear [Cd4(μ3-OH)2 ] clusters act as 6-connected nodes, and the L ligands can be simplified to be linear connectors. Moreover, the thermal stability and fluorescence have been studied in detail.     

简正波绝热近似判据

给出了两种前向简正波绝热近似判据和两个后向耦合散射强度估计公式.数值模拟表明,该结果比先前的估计更精确.     

一种基于支持向量机的海底声学参数快速统计反演方法

匹配场统计反演海底声参数的根本目的是求解未知参数的后验概率分布(PPD)。针对现有各种求解参数PPD的数值方法如穷举搜索、Markov Chain Monte Carlo采样、最近邻域插值近似算法普遍存在计算速度慢、时间长、难以满足实际应用的问题,本文提出了一种基于支持向量机的快速求解参数PPD的新算法。该算法利用了支持向量机强大的小样本学习能力,通过训练学习拟合未知海底声参数和后验概率之间存在的函数关系,从而在求解参数PPD时简化了利用声场传播模型计算后验概率的复杂过程,减少了计算时间。数值仿真算例和海上实验数据的处理结果验证了该算法在低维匹配场统计反演海底声参数问题中的有效性。      

基于声发射技术对螺栓连接结构微动磨损影响因素的研究

根据微动理论,运用声发射技术分别从预紧扭矩、激励加速度及频率3方面对螺栓连接结构的微动磨损影响因素进行了研究.结果表明:可以运用声发射技术来表征螺栓连接结构的微动磨损程度;预紧扭矩是影响螺栓连接结构微动磨损的主要因素;激励加速度对磨损程度的影响取决于螺栓连接状态;激励频率的影响尚需借助于其他手段做进一步研究.     

应用Hilbert变换提取拉曼光谱相位信息进行血液识别分类方法的研究

将拉曼光谱技术和化学计量学方法相结合实现了对人血和动物血种属的区分,并提出了一种基于Hilbert变换的拉曼光谱相位提取方法,提高了人血与动物血区分的准确度。分别对血液光谱数据和它所对应的相位信息进行主成分分析(PCA),通过主成分得分图比较两者对人与动物血液的区分程度,并建立偏最小二乘判别分析(PLS-DA)模型,通过设置合适的分类阈值y,可以实现人与动物血液的有效区分。结果表明在选取第一、第二主成分分析时,利用光谱数据相位信息建立的PCA模型,识别率更高,人与动物血液明显区分开来。其所对应的PLS-DA模型最优主成分数为3,预测标准误差(RMSEP)和决定系数(R2)分别为0.044 3和0.993 2。而用血液原始光谱建立的PLS-DA模型最优主成分数为6,RMSEP和R2分别为0.053 7和0.990 1。说明利用拉曼光谱相位信息建立的PLS-DA模型可以拟合较少的主成分数来获得误差更小的预测结果。进一步观察PLS-DA模型拟合不同主成分数的预测标准误差曲线图,当选取同样多的拟合主成分数时,利用血液拉曼光谱相位信息建立的PLS-DA模型其所对应的预测标准误差均低于原始血液光谱数据。所以,通过提取血液拉曼光谱数据的相位信息,可以降低模型的复杂程度,提高识别准确度。     

环境适应处理方法*

水声传播与海洋环境密切相关,环境效应是制约水声应用的关键因素之一。文章总结了作者及其合作者近十年在环境适应处理方法方面的相关研究及其相关国内外研究,包括数据驱动匹配场处理、波导不变量应用及其数据驱动格林函数提取与单边声场聚焦方法,强调方法间的相互联系和理论条件,并讨论了各种方法存在的问题及可能的研究方向。     

KCl-MgCl2-K2ZrF6-ZrO2熔盐体系中Mg-Zr合金的制备

在1023 K条件下,开展了Zr（IV）在KCl-MgCl₂-K₂ZrF₆和KCl-MgCl₂-K₂ZrF₆-ZrO₂熔盐中Mo电极上的电化学实验,并获得如下结果：Zr（IV）还原为Zr（0）是通过两步反应,即Zr（IV）+ 2e^- → Zr（II）和Zr（II）+2e^- → Zr（0）。两个反应是准可逆的。KCl-MgCl₂-K₂ZrF₆-ZrO₂熔盐中的电极反应表明在预沉积的Zr上欠电位沉积Mg可以用来制备Mg-Zr合金。感应耦合离体子体-原子发射光谱（ICP-AES）分析结果表明,在1023 K和KCl-MgCl₂-K₂ZrF₆-ZrO₂熔盐中K₂ZrF₆含量在9.2%（w）条件下,恒电流电解获得的Mg-Zr合金中Zr含量可以达到7.2%（w）。并采用X射线衍射（XRD）和扫描电镜-能谱仪（SEM-EPS）对合金进行表征。利用KCl、MgCl₂、K₂ZrF₆、KF和ZrO₂为原料,直接恒电流电解制备Mg-Zr合金是可行的,且在确定反应条件下实现合金中Zr含量可控;揭示了KCl-MgCl₂熔盐体系可以实现Mg和Zr的共电沉积,并且验证了直接电解ZrO₂获得Mg-Zr合金的可行性。     

LiCl-KCl-LaCl3熔盐体系中La(III)的电化学行为

在773 K条件下,研究了La（III）在LiCl-KCl熔盐中W和Ni电极上的电化学行为。La（III）还原反应是一步三电子转移的准可逆反应;通过在Ni电极上直接电沉积La的方法可以获得La-Ni金属间化合物;恒电位电解可以获得含三种金属间化合物（LaNi₅、La₇Ni₁₆和La₂Ni₃）的La-Ni合金层,并且通过X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜-能谱分析仪（SEM-EDS）确定物相并表征结构。采用开路计时电位法估算了LaNi₅金属间化合物的标准生成吉布斯自由能。揭示了恒电位电解方法是制备La-Ni镀层合金以及提取熔盐中La的有效方法。